工业冰乙酸中甲酸含量的测定.doc

工业冰乙酸中甲酸含量的测定 1 范围 本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。 本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。2 方法提要 工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。3 试剂和材料 3.1氢气：纯度99.9%(V/V)。 3.2试剂 甲酸：色谱纯。 乙酸乙酯：色谱纯。 冰乙酸：优级纯。 高锰酸钾：分析纯。 无水乙醇：分析纯。4 仪器4.1气相色谱仪：GC-5084.2检测器：热导检测器。4.3记录仪：N2000工作站4.4色谱柱：1.5m*3.mm的不锈钢管。 4.5填充物 固定液：癸二酸。载体：GDX103，孔径0.18～0.25mm。 固定液：载体=7:100。5 分析步骤 5.1 色谱仪操作条件  汽化室温度：150℃。 检测室温度：150℃。 柱箱温度：110℃。 桥电流：135mA。 载气流速：50mL/min。 5.2 定量方法 5.2.1内标法。 标准样品的制备不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。标准样品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品（加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近），用增量法依将称量，精确至0.0002g，混匀。测定时配制。5.2.2校正因子的测定待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μ，各标准样品，进样分析，第一针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。 5.2.3 校正因子计算 甲酸的相对校正因子fi按式（1）计算：　　　As?mifi＝—————　　　Ai?mi 式中：fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子；　　　As——甲酸乙酯的峰面积，cm2；　　　mi——甲酸标准样品的质量，g；　　　Ai——甲酸的峰面积，cm2。 5.3 试验 5.3.1 试样的制备吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.0002g，加入10μL内标物乙酸乙酯（或与甲酸峰面积相当的量）称量，精确至0.0002g，混匀样品。 5.3.2 进样待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品，使色谱柱饱和，然后再进两针样品分析。进样量为5μL（或根据样品中甲酸含量多少确定）。6 色谱图和相对保留时间6.1 色谱图(暂无）6.2 相对保留时间各组分在色谱柱，(癸二酸/GDX-103)上相对保留时间见表1相对保留时间 峰序 组分名称 相对保留时间 1 空气 0 2 水+醛 0.07 3 甲酸 0.70 4 乙酸乙酯 1.00 5 乙酸 1.30 7 分析结果的表述以质量百分数表示的甲酸含量X1，按式（2）计算，或用数据处理机计算效果：　　Ai?fi?msX1= ——————×100 ……………………………（2）　　　An?m式中：X1——试样中甲酸百分含量，%；　　　ms——加入内标物乙酸乙酯的质量，g；　　　Ai——甲酸峰面积，cm2；　　　fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子；　　　An——内标物乙酸乙酯的峰面积，cm2；