GB/T 1628.5-2000工业冰乙酸中甲酸含量的测定　气相色谱法.pdf

ics71.080.40 G 17 G}(-8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 Gs/T 1628.2一1628.7-2000 工业冰乙酸试验方法 Testmethodofglacialaceticacidforindustrialuse 2000一06一09发布 2000-11一01实施 国 家 质 M 主支刁K监 督 局 发布 GB/T1628.2 1628.7-2000 目 次 GB/T 1628.2-2000 工业冰乙酸色度的测定 分光光度法 .·1 存B/T1628.3-2000工业冰乙酸含量的测定 滴定法 ···········，············……’·…·二‘二‘’二二‘“’4 1-}/多r夕 GB/T1628.4-2000 工业冰乙酸中甲酸含量的测定 碘量法 ··，································…… 8 GB/T1628.5-2000 工业 冰乙酸 中甲酸含量 的测定 气相色谱 法 ·13 GB/T 1628.6- 2000 工业 冰乙酸 中乙醛含量 的测定 滴定法 ·18 GB/T 1628.7- 2000 工业 冰乙酸 中铁含量 的测定 原子吸收光谱法 22 GB/T1628.5-2000 前 言 本标准是等效采用 日本工业标准JISK1351-1993《乙酸》中“甲酸含量的测定 气相色谱法”对 GB1628-1989《工业冰乙酸》的修订。 在JISK1351-1993标准正文中，对色谱柱、内标物和推荐的分析条件未做具体规定，本标准规定 了这些分析条件。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准负责起草单位:吉化集团公司电石厂。 本标准参加起草单位:上海吴径化工有限公司、上海石油化工股份有限公司化工事业部、江苏索普 (集团)有限公司醋 酸厂。 本标准主要起草人 :熊合中、陈帆、李昌。 本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华 人 民共 和 国国家标 准 工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法 GB/T1628.5-2000 Glacialaceticacidforindustrialuse- Determinationof formicacidcontent-Gaschromatographicmethod 1 范围 本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。 本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。 2 方法提要 工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙醋为内标物，内标法 定量 。 3 试荆和材料 3.1 氢气:纯度99.9%v/v( o 3.2 试剂 3.2.1 甲酸:色谱纯。 3.2.2 乙酸 乙酷 :色谱纯 。 3.2.3 冰乙酸 :优级纯 。 12.4 高锰酸钾:分析纯。 3.2.5 无水乙醇:分析纯。 ， 口 2.6 固定液:癸二酸。 ︹ J 2.7 载体 :GDX103，孔径 0.18^0.25mm. 仪器 4门 气相色谱仪 4.2 检测器 热 导检测器。 4.3 记录仪;满量程为 1mV，或色谱数据处理机 4.4 色谱柱 4.4.1 柱管:长 1.5^2.0m，内径2-3mm 的不锈钢管或硼硅玻璃管。 4.4.2 填 充物 固定液 :载体=7:1000 涂渍固定液的方法:称取。28g癸二酸，置于200mL烧杯中，加约23mL无水乙醇溶解，然后加 4.0g载体，使载体完全浸没，稍加搅拌，在水浴上缓慢挥发溶液至干，然后移至 100℃电热恒