毕业设计论文答辩煤焦油正己烷可溶物全组分分析.ppt

煤焦油正己烷可溶物全组分分析 专 业：化学工程与工艺 姓 名： 学 号： 指导老师： 河南理工大学2012届本科毕业答辩 * 一、选题的目的和意义 二、实验部分 三、主要研究内容与结论 四、结论 主要内容 * 一、选题的目的和意义 意义： （1）充分利用焦化工业产生的煤焦油； （2）缓解原油价格大幅上涨压力； （3）分析出来煤焦油化合物的大致种类 及其含量； （4）提高煤焦油加工的利用效率； * 目的： 对煤焦油正己烷可溶物组分进行分析， 通过焦油正己烷可溶物GC/MS的总离子流图得到煤焦油正己烷可溶组分及相对含量 * 2.1 实验两部曲 抽提萃取过程 GC/MS分析过程 * 二、实验过程 方案： 实验用索氏萃取的方法，以正己烷为抽提剂，在加热条件下对唐山焦化厂中低温煤焦油进行抽提，然后用色谱-质谱联用仪（GC/MS）对正己烷萃取物进行分析。 样品：唐山焦化厂中低温煤焦油 * 2.2 实验仪器、设备 实验过程中用到的实验设备主要有： （1）真空干燥箱； （2）电子天平； （3）通风橱； （4）色质联用仪； （5）调温电热套； （6）索氏抽提管； * 右图：索氏抽提管 上图：干燥箱 左图：通风橱 * 2.3 抽提过程 2 称量与药品装入 称量滤纸筒、正己烷、煤焦油质量，然后装入仪器内 1 滤纸筒制作 裁剪、试管为中心卷滤纸、蒸馏水润湿、干燥、裁剪到合适长度 3 抽提萃取 将提取瓶、提取管、冷凝器联接，放入调温电热套上，用仪器架固定，接通冷凝水,加热，打开通风橱电源，调节电热套至适宜温度，拧开冷凝水开关开始抽提萃取 4 萃取结束称量混合液 抽提至滤纸筒外边抽提液为无色，时间八个小时左右，实验后取下仪器，称量萃取混合液，滤纸筒放入干燥箱内干燥至恒重，记下其质量，清洗仪器 * 注意： 1)抽提过程需要非常注意的就是滤纸筒的制作，如果滤纸筒没有制作好，那么煤焦油就有可能泄漏，使虹吸管堵塞。 2)实验开始应该注意观察，一旦虹吸管堵塞应该停止实验，取下仪器，清洗并重新开始实验。 3)正己烷等液体产品都属于微毒药品，实验过程应注意通风，试验后使用洗洁精、肥皂等洗手，以免吸入人体后对人体产生危害. * 2.4 GC/MS分析过程 本实验采用的是美国VARIAN 4000离子阱多级色谱-质谱联用仪（GC/MS）对褐煤的正己烷可溶物进行分析。 * 气质联用法简介 气相色谱法它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。 质谱与色谱法直接联机解决色谱定性困难的问题 * GC-MS实验条件 溶剂：色谱级正己烷； 色谱柱：VF-5ms 60 m×0.25 mm； 载气为He，载气流量1.0 mL/min，载气压力0.5 KPa；进样口温度280 ℃；进样分流比：100:10；进样量为3uL； 升温程序：50 ℃保持6 min，然后以5℃/min升温速率升至290 ℃（40min）；进样口温度290 ℃，采用分流进样，分流比100∶1，进样量3μL；传输线温度280 ℃。 质谱为EI源；电子能量70 eV；灯丝电流25 uAmps；扫描范围50-1000 u；扫描时间1.64 s； * 总离子流图 运 行 速 度 不 同 组分分离 检 测 记 录 成 图 吸 附 力 不 同 样品进入色谱柱 * 对总离子流图进行定性解析，并对各谱峰面积进行积分，利用峰面积归一法，对各族组分中所检测到的化合物进行半定量分析，即煤焦油正己烷可溶物各组分的相对含量。 * 三、主要研究内容与结论 计算机可以把采集到的每个质谱的所有离子相加得到总离子强度,总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图。 总离子色谱图的横座标是出峰时间,纵座标是峰高。图中每个峰表示样品的一个组分,由峰面积和该组分含量成正比,可用于定量。 * 煤焦油正己烷可溶物GC/MS的总离子流图 * 煤焦油正己烷可溶物（部分表格） * * 前面表格为部分表格 是GC/MS总离子流图分析的结果，得到煤焦油正己烷可溶组分及相对含量 * GC/MS分析结果 a) 煤焦油正己烷可溶物主要组分为苯、萘、芴、蒽、菲及其取代物。煤焦油中各种烃的烷基化合物数量较少，而且它们的含量随着分子中环数增加而减少。 b）还有杂环的含氧、含氮和含硫化合物； c）含氧化合物如呈弱酸性的酚类以及氧芴等； d）含氮化合物主要包括弱碱性的吡啶、喹啉及它们的衍生物，还有吡咯类等； e）含硫化合物是噻吩、硫酚等； * 四、结论 1）本实验达到了预期的目的。得到了煤焦油正己烷可溶物全组分的相对含量。 2）经测定煤焦油的正己烷可溶物有110多种，其中烃类含量较高，还含有部分杂原子（氧、氮、硫）有机化合物。