常量组分分析.doc

3420A常量组分分析 安装环境 仪器应安装在安全、无震动的工作台上，避免阳光直射、电磁场干扰及周围的强空气流动，室内无易燃易爆及强腐蚀性气体。 工作台附近要有足够的空间，便于安装色谱工作站、积分仪或记录仪。 工作台的后面需留有足够的空间，便于安装与维修。 供电要求 仪器的供电为电压220士22V 频率50士0.5Hz 电流不小于10A的单相交流电源，是稳定在某一点的电压，而不是在此期间来回波动的。如果电源供电不正常，将会影响仪器运行的安全。 仪器要求的电源插座为国标单相10A三点插座，插座接线应符合下图所示要求。其中，中线对地的电压不应超过3V AC。（主机及记录仪要接地良好，记录笔走动时，不要改变衰减，以免线路过载。仪器使用完毕要用仪器罩罩好。） 气源 仪器常用气体的要求见下表 。 仪器常用气体的要求 气 源 纯 度 仪器入口压力 高纯氮气 N2 99．998% 0.4MPa 高纯氢气 H2 99．995% 0.3MPa 空气 Air 医用呼吸级 0.4MPa 所需气体通常采用高压气瓶提供，一定要保证气体纯度、压力和流量的要求。 气体钢瓶压力低于1.47×106 Pa（15kgf/cm2）时，应停止使用。 气路面板 气路面板上有稳压阀、压力表和针阀。 稳压阀控制载气流速，稳定气体出口压力。 压力表显示柱前压力值。 针阀调节控制检测器H2和Air的流速的大小。 针阀是带开关的，具体调节方式见下图。 色谱柱的安装 毛细管柱的安装 安装时注样器一端要插入5.7cm，即柱螺帽的底边与柱头之间的距离，在检测器一端插入11.5cm，并用毛细管柱螺母和毛细管压环石墨压环密封好，保证不漏气，不堵死，见下图。 四、色谱操作 1、仪器设备 SP-3420A气相色谱仪配有FID TCD检测器、填充进样器； 色谱柱：Q --2M TDX-01---1.5M 13X--- 2M AL2O3---30M 2、仪器开机 打开钢瓶载气N2、H2开关阀，打开电源开关，根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器温度（FID温度应大于100）。 打开净化器的空气、氮气补充气开关阀。（仪器的预热，稳定时间约为四小时，能适应24小时连续工作，一般在正常情况下，能连续工作一周以上。）气流量已调好的情况下 温度升到后开热丝150 3、分析条件 1）气体流量（仪器出厂时流量已调好，需重新测量时先通入载气将仪器通电升温后按下列方法操作）： 调节FID载气阀，在FID出口处测30毫升/分钟（2毫升/4秒）；（毛细柱前压调定及调补充气阀）(测氮气) (在关闭TCDB稳压阀的情况下，调节毛细柱前压，及补充气达到30毫升/分钟) 再打开TCD B稳压阀的在继电器为：-2 -4 情况下调节稳压阀 B测得是经过转化炉TCD的气流量及为FID氢气流量，在FID出口处测60毫升/分钟（载气+氢气时：10毫升/10秒）； 调节FID空气阀，在FID出口处测360毫升/分钟（载气+氢气+空气时：30毫升/5秒）。 调节TCD稳压阀A，在继电器设置为2，-4在FID出口处测30毫升/分钟（2毫升/4秒）（毛细柱前压及补充气阀关闭情况下测得是经过转化炉TCD A路的气流量）进样状态下Q+TDX 01+13X 的流量（注此时调稳压阀A） 将继电器设置为2， 4在TCD A出口处测30毫升/分钟（2毫升/4秒） 进样状态下Q+TDX 01+气阻 的流量（注此时只调气阻针阀） 将继电器设置为-2，-4在FID出口处测30毫升/分钟（2毫升/4秒） （注此时调稳压阀B） 在此状态下在反吹出口测30毫升/分钟（2毫升/4秒）（注此时只调反吹气阻针阀） 调节TCD稳流阀B，在TCD B出口处测30毫升/分钟（2毫升/4秒） 2）温度条件（在方法1中设定）： 柱箱恒温： 50℃ 注样器温度： 80℃； 检测器TCD温度：100℃；热丝温度:150 衰减：8，量程：0.05。 辅助箱FID温度：350℃；衰减：8，量程：12。 继电器：-1 -2 -3 -4 0.1 -1 2 -3 -4 2.3 -1 -2 -3 -4 15 -1 -2 - 3 4 在工作站“选项”中选择平齐命令 14.8—15.5 4、配置表的设定 按 配置表 键，显示： SET TIMES OR DATE？ NO （设置时间和日期？否） 输入 SET TEMP LIMITS？ NO （设置温度极限？否） 改为YES 输入 COLUMN TEMP LIMIT 250 （柱箱温度极限） 设定为250 输入 IN