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常量组分分析.doc

发布:2017-02-11约4.97千字共7页下载文档
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3420A常量组分分析 安装环境 仪器应安装在安全、无震动的工作台上,避免阳光直射、电磁场干扰及周围的强空气流动,室内无易燃易爆及强腐蚀性气体。 工作台附近要有足够的空间,便于安装色谱工作站、积分仪或记录仪。 工作台的后面需留有足够的空间,便于安装与维修。 供电要求 仪器的供电为电压220士22V 频率50士0.5Hz 电流不小于10A的单相交流电源,是稳定在某一点的电压,而不是在此期间来回波动的。如果电源供电不正常,将会影响仪器运行的安全。 仪器要求的电源插座为国标单相10A三点插座,插座接线应符合下图所示要求。其中,中线对地的电压不应超过3V AC。(主机及记录仪要接地良好,记录笔走动时,不要改变衰减,以免线路过载。仪器使用完毕要用仪器罩罩好。) 气源 仪器常用气体的要求见下表 。 仪器常用气体的要求 气 源 纯 度 仪器入口压力 高纯氮气 N2 99.998% 0.4MPa 高纯氢气 H2 99.995% 0.3MPa 空气 Air 医用呼吸级 0.4MPa 所需气体通常采用高压气瓶提供,一定要保证气体纯度、压力和流量的要求。 气体钢瓶压力低于1.47×106 Pa(15kgf/cm2)时,应停止使用。 气路面板 气路面板上有稳压阀、压力表和针阀。 稳压阀控制载气流速,稳定气体出口压力。 压力表显示柱前压力值。 针阀调节控制检测器H2和Air的流速的大小。 针阀是带开关的,具体调节方式见下图。 色谱柱的安装 毛细管柱的安装 安装时注样器一端要插入5.7cm,即柱螺帽的底边与柱头之间的距离,在检测器一端插入11.5cm,并用毛细管柱螺母和毛细管压环石墨压环密封好,保证不漏气,不堵死,见下图。 四、色谱操作 1、仪器设备 SP-3420A气相色谱仪配有FID TCD检测器、填充进样器; 色谱柱:Q --2M TDX-01---1.5M 13X--- 2M AL2O3---30M 2、仪器开机 打开钢瓶载气N2、H2开关阀,打开电源开关,根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器温度(FID温度应大于100)。 打开净化器的空气、氮气补充气开关阀。(仪器的预热,稳定时间约为四小时,能适应24小时连续工作,一般在正常情况下,能连续工作一周以上。)气流量已调好的情况下 温度升到后开热丝150 3、分析条件 1)气体流量(仪器出厂时流量已调好,需重新测量时先通入载气将仪器通电升温后按下列方法操作): 调节FID载气阀,在FID出口处测30毫升/分钟(2毫升/4秒);(毛细柱前压调定及调补充气阀)(测氮气) (在关闭TCDB稳压阀的情况下,调节毛细柱前压,及补充气达到30毫升/分钟) 再打开TCD B稳压阀的在继电器为:-2 -4 情况下调节稳压阀 B测得是经过转化炉TCD的气流量及为FID氢气流量,在FID出口处测60毫升/分钟(载气+氢气时:10毫升/10秒); 调节FID空气阀,在FID出口处测360毫升/分钟(载气+氢气+空气时:30毫升/5秒)。 调节TCD稳压阀A,在继电器设置为2,-4在FID出口处测30毫升/分钟(2毫升/4秒)(毛细柱前压及补充气阀关闭情况下测得是经过转化炉TCD A路的气流量)进样状态下Q+TDX 01+13X 的流量(注此时调稳压阀A) 将继电器设置为2, 4在TCD A出口处测30毫升/分钟(2毫升/4秒) 进样状态下Q+TDX 01+气阻 的流量(注此时只调气阻针阀) 将继电器设置为-2,-4在FID出口处测30毫升/分钟(2毫升/4秒) (注此时调稳压阀B) 在此状态下在反吹出口测30毫升/分钟(2毫升/4秒)(注此时只调反吹气阻针阀) 调节TCD稳流阀B,在TCD B出口处测30毫升/分钟(2毫升/4秒) 2)温度条件(在方法1中设定): 柱箱恒温: 50℃ 注样器温度: 80℃; 检测器TCD温度:100℃;热丝温度:150 衰减:8,量程:0.05。 辅助箱FID温度:350℃;衰减:8,量程:12。 继电器:-1 -2 -3 -4 0.1 -1 2 -3 -4 2.3 -1 -2 -3 -4 15 -1 -2 - 3 4 在工作站“选项”中选择平齐命令 14.8—15.5 4、配置表的设定 按 配置表 键,显示: SET TIMES OR DATE? NO (设置时间和日期?否) 输入 SET TEMP LIMITS? NO (设置温度极限?否) 改为YES 输入 COLUMN TEMP LIMIT 250 (柱箱温度极限) 设定为250 输入 IN
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