GB/T 31746-2015涕灭威有效成分含量的测定方法　液相色谱法.pdf

ICS 65.100 中华人民共和 国 国彖标准 GB/T 31746—2015 涕灭威有效成分含量的测定方法 液相色谱法 Method for the determination of active content of aldicarb — High performance liquid chromatography (HPLC) 2015-07-03 发布 2015-11-02 实施 GB/T 31746—2015 ■ i r ■ ■ i 刖 吕 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133)归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:刘绍从、张江萍、张寅豹、曹丽静、张占明、张彬、王娜。 T GB/T 31746—2015 涕灭威有效成分含量的测定方法 液相色谱法 1范围 本标准规定了涕灭威有效成分含量的测定方法。 本标准适用于涕灭威颗粒剂中有效成分含量的测定。 注 ：涕灭威的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD） 3方法提要 涕灭威中的有效成分用乙月青超声萃取，通过高效液相色谱法测定 ，以苯胺为内标物，水+乙睛 （90 + 10,体积分数）为流动相，紫外检测器检测波长207 nm° 4试剂和溶液 4.1乙月青，色谱纯。 4.2涕灭威标准品，纯度大于99.0%。 4.3水，实验用水应满足GB/T 6682中二级水的要求。 4.4苯胺，分析纯。 5仪器 5.1高效液相色谱仪,具有可变波长的紫外检测器，具有积分仪或数据处理系统。 5.2 色谱柱，150 mmX4.6 mm（内径）不锈钢柱,Adsorbosphcre TMSO 5.3分析天平，精度为0.1 mg0 5.4超声波清洗器。 5.5进样阀，20 “。 6高效液相色谱仪条件 6.1 流速：1.5 mL/min。 1 GB/T 31746—2015 6.2柱温:室温。 注 ：检测过程中温度波动应小于2 °C。 6.3流动相：/（水+乙月青）= 10： 90（体积分数）。 6.4检测波长：207 nmo 6.5进样体积：20 （uL0 6.6 6.1-6.5中操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对色谱柱和给定操作条件作适当调整 ，以获 得最佳效果 。典型的涕灭威液相色谱图参见附录B,其中苯胺的保留时间约为5.1 min,涕灭威的保留 时间约为7.9 min0 7测定步骤 7.1内标溶液的配制 称取内标物苯胺0.025 g （精确至0.001 g）,置于100 rnL容量瓶中，用乙月青溶解并