YST 372.17-2006贵金属合金元素分析方法 钨量和铼量的测定 钨酸重量法和硫脲分光光度法.pdf

ICS 77. 040. 30YSH 15中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372.172006代替YS/T374.7--1994贵金属合金元素分析方法钨量和量的测定钨酸重量法和硫脲分光光度法Methods for elementary analysis of precious alloy-Determination of tungsten and rhenium content-Tungstic acid gravimetry and thiourea spectrophotometry2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 YS/T 372.17--2006言YS/T372《贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372--1994、YS/T373—1994、YS/T374—1994和YS/T375—1994的整合修订，分为22个部分：第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法；一第2部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法；一第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法；第6部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：钴量的测定EDTA络合滴定法；一第8部分:PtCo合金中钴量的测定EDTA络合滴定法；第9部分：镍量的测定EDTA络合滴定法；一第11部分：镁量的测定EDTA络合滴定法；第12部分：锌量的测定EDTA络合滴定法；一第13部分：锡量的测定EDTA络合滴定法；第14部分：锰量的测定高锰酸钾电位滴定法；一第15部分：锑量的测定火焰原子吸收光谱法；第16部分：量的测定EDTA络合滴定法；第17部分：钨量和量的测定钨酸重量法和硫脲分光光度法；第18部分：量的测定偶氮氯麟Ⅲ分光光度法；第19部分：亿量的测定偶氮氯麟Ⅲ分光光度法；第20部分：镉量的测定碘化钾析出EDTA络合滴定法；第21部分：锆量的测定EDTA络合滴定法；第22部分：铟量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第17部分。本部分是对YS/T374.7—1994中钨量和量测定方法的修订。本部分与YS/T374.7一1994相比，主要有如下变动：对溶液的配制和浓度的表示等进行了修订。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：安中庆。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释，本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB 946(Pt-7)--78.YS/T 374. 7—1994。 YS/T 372.17—2006贵金属合金元素分析方法钨量和量的测定钨酸重量法和硫脲分光光度法１范围本标准规定了铂合金中钨含量和含量的测定方法。本标准适用于 PtWRe合金中钨含量和含量的测定。测定范围:W为8%~～12%,Re 为 3%~6%。2　方法提要试样用盐酸与硝酸的混合酸溶解。钨成黄色钨酸析出，用重量法测定钨量；滤液经饱和氯化铵沉淀分离铂，用氯化亚锡将还原至低价，与硫豚生成黄色络合物，于分光光度计波长445nm处测量吸光度以测定徕量。3 试剂3.11盐酸(p1.19 g/mL)。3.2硝酸(p1.42 g/mL)。3.3氨水(p 0.90 g/mL)。3.4盐酸溶液(1+1)。3.5硝酸溶液（1+10）。3.6氯化铵饱和溶液。3.7氯化钠溶液（100g/L）。3.8硝酸银溶液(10 g/L)。3.9硫脲溶液(50 g/L)。3.10氯化亚锡溶液（230g/L）：称取23g氯化亚锡溶于34mL盐酸（3.1）中，用水稀释至100mL。3.11标准贮存溶液：称取0.1000g金属（质量分数不小于99.99%），置于250mL烧杯中，加人4mL硝酸（3.2）、12mL盐酸（3.1），盖上表面血，低温溶解，加入0.5mI.氯化钠溶液，蒸发至湿盐状。加人100mL盐酸溶液（3.4），继续蒸至湿盐状，重复3次。用水冲洗表面血皿及烧杯壁，再加水溶解残渣，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg。3.12标准溶液：移取 25.00mL标准贮存溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含250μg，用时现配。4仪器可见分光光度计：波长范围330 nm～900nm;波长准确度：士1nm。5 试样试样用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。6分析步骤6.1 试料称取约0.40g试样，精确至0.0001g。 YS/T 372.17--2006独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1 溶解将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2)、30mL盐酸（3.1)，盖上表面皿，低温加热溶解。溶解时，按以上比例反复添加硝酸(3.2)和盐酸(3.1)直至完全溶解（可用玻璃棒捣碎沉