GB/T 17418.3-1998地球化学样品中贵金属分析方法　硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法　测定钯量.pdf

ICS73.060 1) L- 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 cB/T17418.1一17418.6-1998 地球化学样品中贵金属分析方法 Methodsforanalysisofnoblemetals ingeochemicalsamples 1998一06一17发布 1999一01一01实施 国家 质 量 技 术 监 督 局 发布 中华人民共和国国家标准 地球化学样品中贵金属分析方法 硫腮富集一石墨炉原子吸收分光光度法 测 定 全巴 量 GB/T 17418.3一 1998 Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples -Determinationofpalladium content-Preconcentrationby thiourea-Graphitefurnaceatomicabsorption spectrophotometricmethod ， 范围 本标准规定了地质物料中把的测定方法。 本标准适用于超基性岩等含铂族元素的岩石及地质物料中把的测定。测定范围:1X10-0-0.5X 10-se 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB1.4-88标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB/T14505-93 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 GB/T17418.1-1998地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定 3 方法提要 试样经灼烧除硫及有机质后，用过氧化钠分解，水提取，以硫酸酸化，加氢氟酸蒸发冒烟除硅。在浓 硫酸介质中，加热至230℃时，硫脉与铂、把、锗、铱等贵金属元素生成硫化物沉淀，从而与大量贱金属分 离。加硝酸一硫酸溶解沉淀并破坏滤纸及硫磺。再用硫酸铿一焦硫酸钠熔融，使铂、把等铂族元素转化为硫 酸盐络合物。 把在6mol/L盐酸介质中与DD()形成的鳌合物可用石油醚一氯仿萃取，使把进一步被富集。有机相 中把以石墨炉原子吸收法测定。 试 剂 月 门 ﹃ . . . 盐酸(pl.19g/mL). 月 门 q . 乙 盐酸(1+1). 浦 门 q … ︺ . 硝酸(p1.42g/mL), 月 月 咔 叼 硫酸(pl.84g/mL), 月 ‘ q 曰 硫酸(1+1), 国家质f技术监督局1998一06一17批准 1999一01一01实施 9 Gs/T 17418.3-1998 4.6 氢氟酸(pl.15g/mL)o 4.7磷酸(pl.69g/ml) 4.8 高氯酸(pl.67g/mL), 4.9 过氧化钠 4.10 过氧化氢(p1.11g/ml)。 4.11 氯化钠溶液二(\aCD=200o0 4-枪 硫酸理一焦硫酸钠混合盐(1+L):1份硫酸锉与1份焦硫酸钠混匀，置于100mL瓷增拐中，加增 锅盖，放入高温炉巾于600C熔融15miry，取出，冷却至室温 将熔块倒入瓷研钵中研细。密封保存备用。 4.13 硫酸锉一焦流酸钠溶液(60g/L):称取6g硫酸铿一焦硫酸钠混合盐((4.12)，用水溶解后稀释至 100ml- 4门4 硫服 。 4.15 丙酮。 4.16 双十二烷基二硫代乙二酞二胺(DDO)溶液(2g/L):称取。.2gD