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超声化学法合成聚苯胺及其表征.pdf

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助 锨 对 抖 2009年第12期(40)卷 超声化学法合成聚苯胺及其表征’ 付志兵,唐永建,王朝阳 (中国工程物理研究院激光聚变研究中心,四川绵阳621900) 摘要: 采用超声化学法,在没有任何模版的条件下 的进行,并可能形成一些意想不到的模版作用。 合成了产物纯净、尺寸单一的纳米棒状聚苯胺,采用 2 实 验 SEM、XRD、TG和BET等方法对产物进行了表征。 研究表明,氧化剂过硫酸铵的用量与产率存在较大关 试验所用试剂均为分析纯,主要试剂有:浓盐酸、 联,氧化荆和苯胺单体的物质的量比1:1时可以达到 苯胺、苯和过硫酸铵等,苯胺经减压蒸馏处理,其它试 最大产率;盐酸浓度对产物形貌有较大影响,只有盐酸 剂直接使用。典型的制备过程:称取一定量的过硫酸 浓度达到一定程度才可以得到纳米棒状聚苯胺;超声 铵并将之溶解在定量的水中,再加入一定量的浓盐酸 t 化学法合成的聚苯胺比表面积要大大高于市售和机械 备用。按体积比1 1往反应瓶中加入苯胺的苯溶液 搅拌法合成的聚苯胺,比表面积可达29.5m2/g。 关键词:超声化学法;聚苯胺;纳米棒 钛合金探头(直径1.29cm)插入溶液中。反应瓶置于 中图分类号:TB381 文献标识码:A 5℃的水浴,在超声作用下往反应体系中缓慢滴加过硫 文章编号:1001—9731(2009)12—2020—03酸铵溶液,反应体系由乳白色迅速变成墨绿色。反应 完成后经抽虑、蒸馏水和乙醇洗涤、真空干燥后得到墨 1 引 言 绿色粉末。样品采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线 在众多的导电聚合物中,聚苯胺由于原料价格低、 合成简单、导电率高、环境稳定性好等优点,被认为是 表征。 最具应用前景的导电高分子材料n~3]。自2002年S. 3结果讨论 J.Cho等人[4]报道市售聚苯胺经盐酸掺杂后在常温及 9.3MPa条件下可逆储氢量可达6%(质量分数)以来,3.1氧化剂用量及反应时问的选择 导电聚合物在储氢方面的应用引起了极大的关注,也 图1为氧化剂用量与产率间的关系曲线。当氧化 可能作为一种氘氚燃料吸附材料在ICF中得到应用。 剂和过硫酸铵的物质的量比为1:1时,聚苯胺产率可 众所周知,材料的很多性能与材料的微观结构是紧密 以达到85%左右,使用超声处理和搅拌条件下两者相 相关的,特别是氢的吸附材料,其性能与其表面性能密 差不大,故以下试验不特别说明均采用氧化剂和过硫 切相关。聚苯胺的微观结构研究较多的有纳米线、纳 酸铵的物质量比为1;1。在搅拌条件下,反应2h后 米管和纳米球型粒子,合成这些形状的方法主要是模 聚苯胺的产率就可以达到最大值,而采用超声处理反 版法,包括硬模版和软模版两种,但模版去除都会存在 应只需要迸行5~lOmin。从而可以看出,超声波可以 一定的困难[5]。本文通过超声化学法在没有任何模版 大大加快反应进程,提高反应效率。 的条件下合成了纳米棒状的聚苯胺。这种方法的优势 是反应快速,产物容易纯化,可以快速地不需要任何后 处理就可得到大量纯净的、颗粒尺寸分布单一的纳米 棒状聚苯胺。 近年来,超声化学法已经广泛用来制备各种纳米 材料[6~8]。超声波引起的化学效应,主要是由于空化 效应引起的,即在超声波作用下,液体中气泡形成、生 长并在几微秒内崩溃,从而产生局部高温高压,温度可 x 图1 聚苯胺产率与氧化荆用
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