由聚乙烯醇醇解液合成苄氧胺盐酸盐.pdf

2013年第21卷 合 成 化 学 Vo1．21，2013 第5期，611～614 ChineseJoumalofSyntheticChemistry No．5，611—614 · 研究简报 · 由聚乙烯醇醇解液合成苄氧胺盐酸盐 刘 蔷，崔建兰，吴雁斌，刘典泉 (中北大学 化工与环境学院，山西 太原 030051) 摘要：首次采用聚乙烯醇醇解废液(I，其中乙酸甲酯含量71％，甲醇含量28％)、盐酸羟胺 (2)和氯化苄(4)为 原料，经酰胺化、醚化和水解反应合成了苄氧胺盐酸盐，纯度99．3％，总收率90．2％，其结构经m 确证。分别 采用 (3’)和 (4)正交实验对酰胺化反应和醚化反应条件进行优化。最佳酰胺化反应条件为：270mmol， n(2)：／1,(I)：n(NaOH)=1．00：2．03：2．00，于4O℃反应3h，收率95．3％。最佳醚化条件为 ：乙酰氧肟酸(3) 70mmol，n(3)：n(4)=1．00：1．05，DMF30mL，于9O 反应5h，收率92．0％。 关 键 词：PVA醇解液；苄氧胺盐酸盐；合成；废液利用 中图分类号 ：O621．3 文献标识码 ：A 文章编号：1005-1511(2013)05-0611一D4 Synthesisof0-BenzylhydroxylamineHydrochloride from PolyvinylAlcoholAlcoholysisLiquor LIUQiang， CUIJian-1an， WUYan—bin， LIUDian-quan (SchoolofChemicalEngineeringandEnvironment，NorthUniversityofChina，Taiyuan030051，China) Abstract：0一benzylhydmxylaminehydroehlorideintotalyieldof90．2％ with99．3％ puritywassyn— thesizedbyamidation，ehterificationandhydrolysisfrompolyvinylalcoholalcoholysisliquid(I，meth— ylacetatecontentwas71％andmethanolcontentwas28％)，hydroxylaminehydrochloride(2)and benzylchloride(4)．卟estructurewasconfirmedbyIR．Synhtesismehtodwasfirstreported． e0p— timumreactionconditionsofamidationnadetherificationwereinvestigatedbyL9(3)nadL9(4)or— htogonalexperiment．respectively． eoptimum amidationconditionsat40℃ for3hwereasofl— lowed：2was70mmol，n(2)：t／(I)：n(NaOH)was1．00：2．03：2．00，theyieldwas95．3％． eoptimumetherificationconditionsat9O℃ ofr5hwereasfollowed：acetylhydmxamicacid(3) was70mmol，n(3)：(4)was1．O0：1．05，DMFwas30mL，theyieldwas92．O％． Keywords：polyvinylalcoholalcoholysisliquid；0一benzylhydroxylaminehydrochloride；synhtesis； wastesolutionutilization 苄氧胺盐酸盐 (1·HC1)是一种用途广泛但 已报道的合成1·HCI的方法主要有直接缩 价