SNT 1624-2009进出口食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的检测方法 气相色谱质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1624—2009代替 SN/T1624—2005进出口食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的检测方法气相色谱-质谱法Determination of pyrimethanil , mepanipyrim , myclobutanil andazoxystrobin residues in foods for import andexport--GC-MS method2010-01-16 实施2009-07-07发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防供 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的检测方法气相色谱-质谱法SN/T 1624—2009*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷*印张 1.25　字数 32千字开本 880×12301/162009年11月第次印刷2009年11月第一版印数 12 000*书号：155066·2-20001 SN/T 1624—2009前言本标准代替SN/T1624-2005《进出口蔬菜和水果中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑及嘧菌酯残留量检验方法》。本标准与SN/T1624--2005相比，主要变化如下：检测基质由 4 种增加到了 9种；去掉了抽样部分；-提取和净化方法根据基质的不同进行了相应的改变。本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河北出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出人境检验检疫局起草。本标准主要起草人：郭春海、贾海涛、王凤池、陈瑞春、段文仲、卫锋、林安清、李刚。本标准2005 年首次发布，本次为第一次修订。 SN/T 1624--2009进出口食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的检测方法气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了试样的制备方法和保存条件以及粮谷蔬菜水果，坚果、茶叶、畜、禽、水产品、蜂产品中霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯留量检验的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于大米、茄子、苹果、板栗、茶叶、牛肉、鸡肉、鱼、蜂蜜中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定。2方法提要用丙酮或乙酸乙酯、丙酮和氯化钠水溶液提取试样中残留的嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯，经液液萃取和石墨化炭黑柱/氨基柱组合柱净化，用气相色谱=质谱仪选择离子检测，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯→水为蒸馏水或去离子水3.1丙酮：农残级。3.2乙酸乙酯。3.3 乙腈:HPLC级。甲苯。3. 43.5 正已烷。3.6氯化钠。无水硫酸钠：于650℃灼烧4.h，储于密封容器中备用。3.7氯化钠溶液（300g/L)：称取300g氯化钠用蒸馏水溶解并定容奎1000mL。3.83.9乙腈-甲苯（3+2，体积比）：取30mL乙和2gmL甲苯，混合均匀。乙腈-甲苯(3十1,体积比）：取30ml.乙腈和10mL串苯，混合均匀。3. 10丙酮-正已烷（1+1，体积比）：取50mL丙酮和50mL正已烷，混合均匀。3.113. 12乙腈饱和正已烷。正已烷饱和乙腈。3.134石墨化炭黑柱/氨基柱组合柱：500 mg,6 mL;或者石墨化炭黑柱（500 mg，6 mL）与氨基柱3.14(500 mg,3 mL)按照从上到下串联使用。3.15霉胺标准品：分子式,C12H13N3;CAS编号53112-28-0;纯度≥99%。3.16嘧菌胺标准品：分子式,C14H13N3;CAS编号110235-47-7;纯度≥99%。3.17菌唑标准品：分子式,C15H17CIN4;CAS编号88671-89-0;纯度≥99%。3.18嘧菌酯标准品：分子式,C22H17N3O5;CAS编号131860-33-8;纯度≥99%。3.19嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯标准溶液：准确称取适量的嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯标准品，用丙酮配制成100μg/mL标准储备液，5℃以下贮存，6个月以内使用。再用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液,5℃以下贮存,3个月以内使用。一 SN/T 1624—20094仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪：配置电子轰击离子源。4.2水平回旋式摇床。4.3涡旋混合器。4.4均质器。4.5离心机:4 000 r/min。4.6固相萃取装置。4.7 旋转蒸发器。4.8氮气吹干仪。4.9 离心管:玻璃,50 mL。4.10无水硫酸钠柱：150mm×10mm玻璃层析柱，从下往上依次装人脱脂棉，5 cm高的无水硫酸钠(3.7)。5试样的制备与保存5.1水果、蔬菜、坚果水果、坚