SNT 2047-2008进口铜精矿中杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2047---2008进口铜精矿中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of impurities in copper concentrates for import-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2008-11-01实施2008-04-29发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2047-—2008言前本标准的附录 A 和附录 B是资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国安徽出人境检验检疫局。本标准主要起草人：马红岩、孙致安、李德军、王伟。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2047-2008进口铜精矿中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本标准规定了进口铜精矿中的铅、锌、钻、镍、镁、镉、砷、锑、铋、汞等元素含量的测定方法。本标准适用于进口铜精矿中铅、锌、钴、镍、镁、镉、砷、锑、铋、汞等元素含量的测定，各元素的测定范围见表1。单位为%表1·‘各元素的测定范围测定范围(质量分数)元素元素测定范围(质量分数）0-1770.镉0.001~0.5铅0:01~6:0碑0. 005~1. 5锌0.01~6.0锑钻0.01~1.00.01~2:0铋0.01~0.5镍0.905~1.0汞0.001～~0.1镁0. 001~3. 02规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版玛不适用手本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备.GB/T14263散装浮选铜精矿取样制样方法3方法提要试料经微波消解后，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的含量。4 试剂除非另有说明，在分析时使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相应纯度的水。4.1 硝酸(pl.42 g/mL)。4.2 盐酸(pl.19 g/mL)。4.3混酸(盐酸：硝酸=3：2）。4.4混酸（1十9）：由混酸（4.3)稀释制备。4.5单元素标准溶液：铅、锌、钻、镍、镁、镉、砷、锑、铋、汞等各元素标准溶液按GB/T602方法配制，或直接使用标准物质，其质量浓度均为10 mg/mL。4.6混合标准溶液：移取铅、锌、钴、镍、镁、镉、砷、锑、铋、汞各元素标准贮备溶液（4.5）若干置于100 mL容量瓶中，用混酸（4.4)稀释并定容到刻度，混匀。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应能提供稳定的等离子体炬焰。仪器的稳定性必须符1 SN/T 2047--2008合JJG015规定。各元素的分析波长参见附录A。仪器的工作条件参见附录B。校准曲线的线性相关系数应大于0.999。5.2微波消解系统。6试样的制备按照GB/T14263标准制备分析用样品。7 分析步骤7.1 试料称取约0.20g试样，精确至0.0001g。做两份试料的平行测定。7.2 空白试验除不加人待测样品外，其他均按照7.3步骤规定的样品消解方式进行空白试验。7.3消解将试料（7.1)置于聚四氟乙烯罐中,加人混酸（4.3)5 mL，待剧烈反应停止后，加盖套，置于转盘中，放人炉腔内，连好温度（压力）传感器，用600W功率加热3min，300W功率加热10min，待冷却后取出聚四氟乙烯罐，将罐内物用水冲洗并转移至50mL容量瓶，以水定容。7.4工作曲线的绘制7.4.1标准溶液系列混合标准溶液系列由混合标准溶液（4.6)用混酸(4.4)逐级稀释配制，标准溶液系列浓度见表2。表 2 标准溶液系列单位为 μg/mL元素标准溶液系列Pb0.402. 050.0300.010.0Zn0.402. 010.050.0300.0Co1. 0 5.0:20. 0100. 00.40Ni1. 05. 010. 060.00.202.0Mg1.0010. 050.0200.0Cd0.100.501.05. 030. 0As0. 201. 05. 020.080.0Sb2. 05. 020. 00.4060.0Bi0.200.502. 010. 030.002. 06.0Hg7.4.2标准曲线测定标准溶液空白的强度后，按顺序由低到高分别测定混合标准溶液系列中各元素的光谱强度，根据扣除空白后的光谱强度和标准溶液的浓度绘制校准曲线。7.5测定分别测定空白溶液和试样溶液中各被测元素的光谱强度，从校准曲线上查出被测元素的含量。若测定后发现试样的光谱强度超出标准