陶瓷膜纯化油茶皂苷的工艺研究.doc

陶瓷膜纯化油茶皂苷的工艺研究 赵敬娟杜先锋 (安徽农业大学教育部、农业部茶叶生物化学与茶叶技术重点实验室,合肥230036 摘要目前市售油茶皂苷多为乙醇提取物,这些提取物多为粗提物,色泽比较深,纯度相对低,并且杂质成分复杂。在前人的基础上采用陶瓷膜对油茶皂苷进行分离纯化研究。选取不同的膜孔径、不同的操作压力以及不同的料液浓度为粗油茶皂苷精制的工艺条件,以膜通量、总皂苷转移率和除杂率为标准对陶瓷膜精制油茶皂苷的工艺进行优化。结果表明,以0.05L m的膜孔径、0.15MPa的操作压力和1%的料液浓度为最佳精制工艺条件,得到的滤液经过浓缩并喷雾干燥。同时对过滤后的产品进行高效液相色谱法检测。测定产品纯度由50%提高到81%,得率为66.4%,并且颜色也从黄色变为淡黄色。具有大规模工业生产的可行性。 关键词油茶皂苷陶瓷膜总皂苷转移率除杂率膜通量 中图分类号:S565.9文献标识码:A文章编号:1003-0174(200907-0089-05 油茶(C.Oleifera Abel.属山茶科(Theacea山茶属(Camellia植物,为多年生乔木或灌木[1]。油茶皂苷(C30H50O26是从油茶饼粕中提取出的一种五环三萜类混合物,其基本结构是由皂苷元、糖体及有机酸组成[2]。具有乳化、分散、湿润等性能,是一种性能优良的天然表面活性剂[3-4],并且具有溶血、抗渗消炎、化痰止咳、镇痛、杀精子、降血清胆固醇、抗高血压高血脂以及抗癌等[5-8]多种生物活性,广泛应用于水产养殖、日用化工、医药以及食品工业等各个领域[9-11]。我国的油茶资源十分丰富。油茶林面积约为6000多万亩,茶油年产量约为1.5亿kg,茶籽饼则有5~6亿kg,并且目前油茶林在呈增长的趋势。所以从油茶饼中提取分离纯化出油茶皂苷,并且推广其应用的广度和深度具有一定的意义。 目前油茶皂苷的精制方法很多,但都存在着操作复杂,成本高流程长的缺点[12-13],很难工业化大规模的生产。膜分离技术应用于油茶皂苷的提取与精制,能有效解决传统方法加工成本高,产品质量差,设备投资大以及生产安全性差等缺点。本文对陶瓷膜纯化油茶皂苷进行工艺研究,优化出一种操作简单,低廉的纯化方法,为其工业化应有提供借鉴。 收稿日期:2008-07-09 作者简介:赵敬娟,女,1982年出生,硕士,天然产物研究与开发通讯作者:杜先锋,男,1963年出生,博士,教授,博士生导师,食品科学,天然产物研究与开发1材料与方法 1.1材料及仪器 粗油茶皂苷:纯度为50%,杭州中野天然食品有限公司;工业乙醇,体积分数为70%;丰原宿州生物化工有限公司;浓硫酸,香草醛,无水乙醇,无水甲醇:分析纯,上海振企化学试验有限公司。 无机陶瓷膜过滤设备:SJM-I M型,膜面积为0.2m2,合肥世杰膜工程有限责任公司;色谱柱(Angilen,TC-C18,25L m,250mm@4.6mm:安捷伦公司;Waters600Controller/2478Dual Absorbance Detec-tor:美国Waters公司;B UC HI Mini Spray Dryer B-290喷雾干燥机:步琦实验设备贸易(上海有限公司。 1.2试验方法 采用单管道循环的陶瓷膜进行油茶皂苷的纯化。 清洗所选择的不同孔径的膜管道,测定其各自的初始膜通量,20e下测定0.5、0.2、0.1、0.05L m孔径的膜管道初始膜通量。 1.2.1料液的配制 配制1%(g/v浓度的料液共计17L。 1.2.2膜孔径的选择 在以1%浓度的料液,操作压力为0.15MPa的条件下,选择出最佳膜通量的孔径。 1.2.3操作压力的选择 料液浓度为1%,在选择出最佳膜孔径后通过改变操作压力观察膜通量。所选操作压力分别为0.05, 2009年7月 第24卷第7期 中国粮油学报 Journal of the Chinese Cereals and Oils Association Vol.24,No.7 Jul.2009 0.1,0.15,0.2,0.25和0.3MPa 从而选择出最佳的操作压力。 1.2.4 料液浓度的选择 选择出最佳膜孔径和操作压力的条件下,配制料液浓度分别为1%、2%、3%和4%,选择出最佳的料液浓度。 1.2.5 色谱条件 色谱柱:Angilen,TC -C 18,25L m,250mm @4.6m m;流动相:色谱条件初始为95%的0.01%磷酸与5%乙腈经10min 变为75%的0.01%磷酸与25%乙腈后,在此条件下维持13min,1min 回到起始相,检测波长209nm 和270nm;采用Waters6002487,进样体积为5L L 。1.3 计算公式 工艺优化选择是以膜通量,总皂苷转移率和除杂率为参考标准[14]。 总皂苷转移率=(膜滤液总