SN_T 0641-2011出口肉及肉制品中丁烯磷残留量的测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0641—2011代替SN 0641--1997出口肉及肉制品中丁烯磷残留量的测定气相色谱法Determination of crotoxyphos residues in meat and meat products for export-Gas chromatographic method2011-12-01实施2011-05-31发华人民共和国发布X国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0641--2011前言本标推按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准代替S出口肉及肉制品中丁烯磷残留量检验方法》。本标准与SN 0641—1997相比主要修改如下：-对前处理方法和仪器条件进行了改进，降低了方法的检出限；略去了抽样步骤。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：伊雄海、韩丽、杨惠琴、郭德华、朱坚。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0641—1997。I SN/T 0641—2011出口肉及肉制品中丁烯磷残留量的测定气相色谱法1 范围本标准规定了出口肉及肉制品中工烯磷残留量的测定方法本标准适用于出口猪肉、香肠和午餐肉等肉及肉制品中丁烯磷残留量的测定。2方法提要试样中残留的丁烯磷经环已烷-乙酸乙酯混合溶剂提取，提取液经凝胶渗透色谱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。如有必要可用气相色谱-质谱法确证。3试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯,永为于3.1 丙酮:色谱纯。3.2环已烷：色谱纯。3.3乙酸乙酯：色谱纯。3.4环已烷-乙酸乙酯(1十1，体积比)3.5无水硫酸钠：650℃灼烧4.h，贮宁密封容器中裔用。3.6丁烯磷标准品(crotoxyphos,分子式:dl.H1,O,P,CAS编号:77bo-17-6)：纯度≥99%。3.7丁烯磷标准溶液：准确称取适量的丁烯磷标准品，用丙酮配制成浓度约为1.0mg/mL的标准储备液，再根据需要用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准储备液在0～4℃冰箱中保存，有效期为12个月，标准工作液在0～4℃冰箱中保存，有效期为 6仪器与设备44.1气相色谱仪：火焰光度检测器，配有磷滤光片（526nm）。·4.2凝胶渗透色谱仪：配有单元泵、馏份收集器。4.3离心机：转速大于3000 r/min。4.4　电子天平：感量精确至0.0001g。4.5均质器。4.6旋转蒸发器。4.7 浓缩瓶:100 mL。4.8有机相微孔滤膜：0.45μm。4.9无水硫酸钠柱:柱长 7 cm，内径2 cm 的筒形漏斗内装约3cm无水硫酸钠。1 SN/T 0641---20115试样制备与保存5.1试样制备将所取全部样品，缩分出具有代表性样品不少于500g，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装人洁净容器，密封，标明标记。5.2试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6分析步骤6.1提取称取试样约10.0g(精确至0.1g)于50mL离心管中，加人10g无水硫酸钠，用玻璃棒搅拌使之与样品充分混合，然后加人20 mL环已烷-乙酸乙酯（1十1，体积比），均质2min，以 3000 r/min离心3min，吸取上层有机相过无水硫酸钠柱，收集于100mL浓缩瓶中，残渣再用40 mL环已烷-乙酸乙酯（1十1体积比)按上述步骤分两次提取，合并提取液，于40℃下浓缩至约5mL,将提取液转移至10 mL刻度试管中,并用3mL环已烷-乙酸乙酯（1十1，体积比)分三次洗涤浓缩瓶，合并洗涤液于刻度试管中，用环已烷-乙酸乙酯(1+1,体积比)定容至10mL，过0.45 μm滤膜，待凝胶渗透色谱(GPC)净化。6.2　净化6.2.1凝胶渗透色谱条件6. 2. 1. 1 凝胶净化柱：柱长 400 mm，内径25 mm,Bio Beads S-X3,或相当者。流动相:环己烷-乙酸乙酯(1十1，体积比）。 流速:5.0 mL/min。样品定量环:5.0 mL。6.2. 1.55预淋洗时间：17 min。6.2. 1.6凝胶渗透色谱仪平衡时间：5 min。 收集时间:17 min～30 min。6.2.2凝胶渗透色谱净化步骤将10mL待净化液按6.2.1规定的条件进行净化，将所收集的组分于室温下氮吹浓缩近干，加人1.0 mL丙酮溶解定容，供气相色谱测定。6.3　测定6.3.1气相色谱条件6.3. 1. 1色谱柱：HP-5,柱长 30 m,内径250 μm，膜厚0.25 μm,或相当者。载气:氮气,纯度≥99.99%,1.5mL/min。尾吹气:氮气,纯度≥99.99%,60 mL/min。氢气:7