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第27卷第6期 分析试验室 V01．27．No．6 Chinese of 2008—6 2008年6月 Journal Analv．sisLaboratory 碳纳米管修饰碳纤维超微圆柱电极的研制与应用 庆伟霞1，王勇1，赵东保1’2，刘绣华睾1一，刘快之1 摘要：制作了碳纳米管修饰碳纤维组合极(EUME．CNT)，研究了木犀草素 在EUME—CNT上的电化学行为，并且通过优化测定参数，建立了木犀草素的电化 学分析方法。检出限达到4×10～mol／L，线性范围为6×10～～1×10～mol／L。 关键词：碳纤维超微电极；碳纳米管；修饰电极；木犀草素 中图分类号：0657．1文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2008)06-097-04 草素的测定，建立了木犀草素的电分析方法。 碳纳米管自1991年被El本科学家饭岛(Iijima) 发现以来…，因其良好的导电性，稳定性，大的比 1实验部分 表面积和超常的机械强度等迅速成为化学、物理 1．1仪器和试剂 及材料科学等领域的研究热点。碳纳米管的尺寸 较小(5—50砌)，电极的组合和应用比较困难。近极体系：工作电极为EUME．CNT，对电极为铂丝电 年来大都集中在碳纳米管修饰电极的制备和应用 极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)；透射电镜： 上心。o。然而，直径相对较大的电极不适合生物环 境的电化学分析。跟常规电极相比，微电极有许 本电子株式会社)；H66005超声清洗机(无锡超声 电子设备厂)；PH21l型酸度计(Hanna 多显著的性能，已经广泛应用于分析化学领 Italy)；GSP． 域【5’6J。不过单根微电极的电流太小很难通过伏安 800磁搅拌器(苏北仪器厂)。木犀草素对照品购自 法进行检测，灵敏度也受到了限制。为了克服以 中国药品生物制品检定所；样品从粉苞苣中分离 上困难，我们可以将微电极进行组合[7]。在适当的 鉴定得到[1鲥；其它试剂均为分析纯，水为二次蒸 条件下，组合电极的电流是单根微电极的电流之 馏水。 ． 和，并且电流强度能够迅速增加【8J。目前微电极的 1．2碳纳米管的纯化 研究主要集中在单根电极表面的修饰和组合[9。1|， 碳纳米管先在浓H2S04和HN03中回流加热， 对于碳纳米管修饰碳纤维超微电极的研究和应用 然后用二次水清洗，在室温下自然晾干。 却鲜见报道。 1．3碳纤维组合电极(EUME)的制作 木犀草素(1uteolin)是一种具有代表性的天然将碳纤维依次用丙酮、水，浓H2S04、水，浓 黄酮(5，7，37，47．四羟基黄酮)，具有强的抗氧化HCl、水各浸洗5min，再用超声波清洗，自然晾 性、抗菌、抗病毒、抗高血压、抗癌、降低血脂和 干。显微镜下，用小镊子仔细将碳纤维分成单根。 胆固醇的作用¨2“4I。迄今为止，木犀草素的测定 剪取1．2cm长的一段透明胶布，将碳纤维均匀的 方法以高效液相色谱法、薄层色谱法、紫外分光 粘在上面，共16根，用刀片把上端切齐(约留1．5 光度法最为普遍[1卜培]。由于木犀草素分子中含有 mm)然后把透明胶布粘在已经用聚四氟乙烯薄膜 醌基结构，易被氧化还原，可用电化学分析方法 绝缘好的一头铜棒(长度约为50mm)上，使碳纤 对其进行检测。本文研究了碳纳米管修饰碳纤维 维的下端紧贴铜棒。自然干燥后，