ICPAES法测定低碳铬铁中的硅锰磷.doc
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ICP-AES法测定低碳铬铁中的硅锰磷
总第154期
2006年第4期
河北冶全HEBEIMET札LURGY
Totat154
2006,Number4
ICP—AES法测定低碳铬铁中的硅锰磷
赵艳娟,齐兵,刘喜秀
(石家庄钢铁公司品质管理部,河北石家庄050031)
摘要:介绍了应用ICP—AES法测定低碳铬铁中硅,锰,磷的方法,通过选择分析谱线和测量的最佳
酸度,得到了理想的实验结果,并进行了准确度,精密度测定.
关键词:ICP—AES法;低碳铬铁;硅;锰;磷
中图分类号:TG115.3文献标识码:B文章编号:1006—5008(2006)04—0058—02
DETERMINATIONOFSi.PANDMnD
LOW—CARBONF】巳RROCHROM[【1ⅥWITHICP—AESM匝THOD
ZHA0Yan—juan,QIBing,LIUXi—xiu
(Qualit)rManagementDepartment,Sh~iazhuangIronandSteelCompany,ShUiazhuang,Hebei,050031)
Abstract:ThemethodtodeterminethecontentofSi,MnandPinlow—carbonferrochromiumwithICP—
AESmethodisintroduced,theidealexperimentresultgotthroughselectinganalysisspectrallineandthebest
acidit)r,theaccuracyandprecisiondetermined.
KeyWords:ICP—AESmethod;low—carbonferrochromium;Si;Mn;P
在冶金生产中,铬铁是冶炼不锈钢,品种钢的
还原剂和合金剂,其杂质的含量将直接影响钢及其
成品的质量.目前,经典的化学分析方法¨操作
繁琐,周期长,受一些干扰因素和条件的影响,结
果不太满意.而电感耦合等离子体发射光谱法具有
较高的蒸发一原子化一激发和电离能力,基体干扰
水平较低,校正曲线有较宽的线性范围,尤其适
合中,低含量元素的分析.本文应用ICP—AES分
析技术,同时测定了低碳铬铁中硅,锰,磷的含
量,分析速度快,准确度高,满足了现代化生产和
实验室日常分析的需要.
1实验部分
1.1仪器工作条件及试剂
Intrepid1I型电感耦合等离子体发射光谱仪
(美国热电公司生产)
点火功率1200W,冷却气流量12L/min,辅
助气流量0.5L/min,蠕动泵泵速100转/min
雾化气压力0.22MPa,积分时间为15s
盐酸:(1+2)
硝酸:优级纯
收稿日期:2006—03—09
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所用水为去离子水
1.2样品制备
称取(0.2000±0.0002)g低碳铬铁试样于150
mL三角瓶里,加20mL(1+2)盐酸于电热板上
低温溶解,滴几滴硝酸煮沸,冷却后移人100mL
容量瓶内稀释至刻度,摇匀,用于测定硅,锰,磷
的含量.
1.3工作曲线的制作
以铁,铬基体做空白,取3个有一定跨度的标
样按溶样方法进行溶样后,输入各元素的标准值.
用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其强度,以元
素标准值为横坐标,强度为纵坐标,分别建立工作
曲线,其标准曲线线性良好,各元素的相关系数均
在0.999以上.
2结果与讨论
2.1酸度条件的影响
样品溶液中的酸种类和酸浓度的不同,将使溶
液的粘度和表面张力不同,从而使溶液导人等离子
炬的速度和粒子分布发生变化,导致谱线强度发生
变化,试验表明:盐酸的干扰效应小,用HCI溶解
盐类,通过改变HCI浓度,测量硅,锰,磷的发射
河北冶金2006年第4期
光强度比.结果表明在HCIlt;15%时,其浓度的变
化对于分析结果无明显影响,本方法选择6%盐酸
介质.
2.2千扰元素的影响及谱线的选择
(1)固定被测元素的浓度,加上不同浓度其
它元素的纯溶液分别在被测元素通道上测强度,结
果发现cr对P有影响.在化学法分析中,为了消
除大量铬的基体干扰,通常采用冒高氯酸烟将铬氧
化后加入氯化钠(或盐酸),使铬形成氯化铬酰挥
发除去,因此选择铬含量分别为60.32%,
64.84%,磷近似的两个样品分别做高温挥铬与不
挥铬两种方法对照,结果(表1)表明:挥铬法和
不除铬法的准确度和精密度相当,当cr的浓度变
化lt;0.04g/L时对P干扰不大,且后者操作简便,
不会生成有毒的氯化铬酰气体污染环境.因此,在
处理试样时,无需进行高温挥铬的处理.比色测定
时砷对磷有影响,经试验采用ICP法测定砷对磷没
有影响.
表1挥铬法和不除铬法测磷的结果对比%
根据各分析元素谱线的灵敏性以及干扰情况,
选择各元素的分析谱线,锰选择Mn2576,磷
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