单示波极谱法测定铅和镉.doc

实验十三、单扫描示波极谱法测定铅和镉 　一、???????????? 单扫描极谱法是在一个汞滴长成的后期，当汞滴的面积基本保持恒定时,把滴汞电极的电位从一个数值线性改变到另一个数值，同时用示波器观察电流随电位的变化，电流随电位变化的i—E曲线直接从示波管荧光屏上显示出来。 由于单扫描示波极谱加在滴汞电极上的电压变化速度快（一般为0.25V·s-1，而普通极谱一般为0.2V·min-1），当达到待测物质的析出电位时，该物质迅速在电极上还原，产生很大的电流；在快速极化条件下，由于电极附近待测物的浓度急剧降低，扩散层厚度随之逐渐增大，溶液主体中的可还原物质又来不及扩散到电极上，因此电流下降。这样极谱曲线出现了尖峰。对于可逆电极反应过程，可用峰电流方程式来表示： ip=Kn3/2qm2/3t2/3D1/2v1/2c 式中v为扫描速率，即电压变化率（V·s-1）；t为出现电流峰的时间（s）；ip为峰电流（μA）；K为常数。其他与尤考维奇方程式相同。 在一定的实验条件下，峰电流ip与被测物质的浓度c呈正比，即 ip=kc 二、???????????? 1．? JP2A型或JP—1A型示波极谱仪。 2．? 1.0010-3 mol·L-1Cd2+标准溶液。 3．? 1.0010-3 mol·L-1Pb2+标准溶液 4．? 4molL-1盐酸 5．? 5 g·L-1 三、???????????? 1．? Cd2+、Pb2+水样25mL于50mL容量瓶中，加入15mL4mol·L-1HCl溶液，1.00mL5g·L-1明胶溶液。用蒸馏水稀释至刻度，备用。 2．? 10.00mL于10mL小烧杯中，以-0.30V为起始电位于示波极谱仪上测量镉和铅的阴极导数极谱波，读取其波高值。 3．? 1.00×10-3 mol·L-1的镉和铅的标准溶液各0.30mL，搅匀后同操作2，测量镉、铅的阴极导数波。 四、???????????? 根据标准加入法公式： c= ??? 计算水样中镉和铅的浓度。式中c为被测物质在试液中的浓度，Vx为试液的体积；cs为加入标准溶液的浓度；Vs为加入标准溶液的体积，h和H分别为加入标准溶液前后的峰高。 五、???????????? 1．? 2．? 单扫描极谱图为什么出现尖峰状？。　 ? 《仪器分析实验》 教案（8） 授课题目 实验八、单扫描示波极谱法测定水样中的铅和镉 授课类型 实验 学时 3 首次授课时间 年 月 日 教学目标 1、熟悉单扫描示波极谱法的基本原理和特点。 2、掌握示波极谱仪的使用方法。 重点与难点 标准加入法的应用 教学手段与方法 实验室黑板讲授 教学过程：（包括授课思路、过程设计、讲解要点等） 先讲授实验的原理，JP-2型示波极谱仪测定中仪器操作参数设置，注意事项，然后讲解利用标准加入法测定水样中的铅和镉的方法，重点讲授实验步骤、数据处理， 教学内容 单扫描示波极谱法测定水样中的铅和镉 一、实验原理 在约2.5mol/L的HCl介质中，Pb2+(与Cd2+)能在滴汞电极上产生可逆极谱波，且峰电位Ep=0.48V，峰电流ip=KC (Ep(Cd2+)= -0.70V) 二、仪器和试剂 JP-2型示波极谱仪， HCl（6.0mol/L） 明胶（0.5%） 铅离子标准溶液 三、实验步骤 准确移取水样25mL于50mL容量瓶中，加入10mL 6.0mol/L的HCl，0.5%的明胶1.0 mL，稀释至刻度摇匀，移取上述试液5 mL于电解池中，于JP-2型示波极谱仪，导数部分从-0.3V开始扫描，在-0.48V处记录Pb2+的峰电流（格数）h，然后在电解池中加入0.1 mL 20ug/mL的Pb2+标准溶液，搅匀，再记录极谱峰高H。 五、结果与计算（标准加入法） V是原试液的体积（mL） 5 mL 水样中的铅含量为2Cx 六、注意问题 1. 实验中途不能关闭电源，结束后，电解池不动，只洗容量瓶，吸水的纸放入瓷盘中。 2. 电极冲洗、吸干前，不要降低储汞瓶高度 思考题、讨论题 1、加入明胶的作用是什么？ 2、加盐酸的作用是什么？ 3、极谱测定的结果处理（计算公式）？ 4、本实验使用三电极系统，各电极的作用是什么？ 5、单扫描示波极谱法与经典极谱法有哪些不同？ 教学后记