CNAS-GL052011《测量不确定度要求的实施指南》.docx

CNAS-GL05：2011 第  PAGE 8页 共7页 3检测和校准实验室不确定度评估的基本步骤 3.1识别不确定度来源 3.1.1对检测和校准结果测量不确定度来源的识别应从分析测量过程入手，即对测量 方法、测量系统和测量程序作详细研究，为此应尽可能画出测量系统原理或测量方法 的方框图和测量流程图。 3.1.2检测和校准结果不确定度可能来自：对被测量的定义不完善；实现被测量的定 义的方法不理想；取样的代表性不够，即被测量的样本不能代表所定义的被测量；对 测量过程受环境影响的认识不周全，或对环境条件的测量与控制不完善；对模拟仪器 的读数存在人为偏移；测量仪器的分辨力或鉴别力不够；赋予计量标准的值或标准物 质的值不准；引用于数据计算的常量和其它参量不准；测量方法和测量程序的近似性 和假定性；在表面上看来完全相同的条件下，被测量重复观测值的变化。 3.1.3有些不确定度来源可能无法从上述分析中发现，只能通过实验室间比对或采用 不同的测量程序才能识别。 3.1.4在某些检测领域，特别是化学样品分析，不确定度来源不易识别和量化。测量不确定度只与特定的检测方法有关。 3.2 建立测量过程的模型 3.2.1建立测量过程的模型，即被测量与各输入量之间的函数关系。若Y的测量结果 为y，输入量Xi的估计值为xi，则 y=f(x1,x2...,xn) 3.2.2在建立模型时要注意有一些潜在的不确定度来源不能明显地呈现在上述函数关 系中，它们对测量结果本身有影响，但由于缺乏必要的信息无法写出它们与被测量的 函数关系，因此在具体测量时无法定量地计算出它对测量结果影响的大小，在计算公 式中只能将其忽略而作为不确定度处理。当然，模型中应包括这些来源，对这些来源 在数学模型中可以将其作为被测量与输入量之间的函数关系的修正因子（其最佳值为 0），或修正系数（其最佳值为1）处理。 3.2.3此外，对检测和校准实验室有些特殊不确定度来源，如取样、预处理、方法偏 离、测试条件的变化以及样品类型的改变等也应考虑在模型中。 3.2.4在识别不确定度来源后，对不确定度各个分量作一个预估算是必要的，对那些 比最大分量的三分之一还小的分量不必仔细评估（除非这种分量数目较多）。通常只需 对其估计一个上限即可，重点应放在识别并仔细评估那些重要的分量特别是占支配地 位的分量上，对难于写出上述数学模型的检测量，对各个分量作预估算更为重要。 3.3标准不确定度分量的评估和计算 3.3.1A类不确定度分量的评估――对观测列进行统计分析所作的评估 a) 对输入量xI进行n次独立的等精度测量，得到的测量结果为： x1、x2……xn x为其算术平均值。即 单次测量结果的实验标准差为： 观测列平均值即估计值的标准不确定度为： b)A类测量不确定度的评估一般是采取对用以日常开展检测和校准的测试系统和具有代表性的样品预先评估的。除非进行非常规检测和校准，对常规检测和校准的A类评估，如果测量系统稳定，又在B类评估中考虑了仪器的漂移和环境条件的影响， 完全可以采用预先评估的结果，这时如果提供用户的测量结果是单次测量获得的，A 类分量可用预先评估获得的u(xi)，如提供用户的测量结果是两次或三次或m次测得值 的平均值，则A类分量可用获得。 c)进行A类不确定度评估时，重复测量次数应足够多，但有些样品只能承受一 次检测（如破坏性检测）或随着检测次数的增加其参数逐次变化，根本不能作A类评 估。有些检测和校准则因难度较大费用太高不宜作多次重复测量，这时由上式算得的 标准差有可能被严重低估，这时应采用基于t分布确定的包含因子。即用 （其中ν=n-1）作安全因子乘后再和B类分量合成。 3.3.2B类不确定度分量的评估――当输入量的估计量xi不是由重复观测得到时，其 标准偏差可用对xi的有关信息或资料来评估。 B类评估的信息来源可来自：校准证书、检定证书、生产厂的说明书、检测依据 的标准、引用手册的参考数据、以前测量的数据、相关材料特性的知识等。 3.3.2.1若资料（如校准证书）给出了xi的扩展不确定度U（xi）和包含因子k，则 xi的标准不确定度为： 这里有几种可能的情况： a)若资料只给出了U，没有具体指明k，则可以认为k=2（对应约95%的包含 概率） b)若资料只给出了UP（xi）（其中p为包含概率），则包含因子kP与xi的的分布 有关，此时除非另有说明一般按照正态分布考虑，对应p＝0.95，k 可以查表 得到，即 kP＝1.960 c)若资料给出了UP及υieff, 则kP可查表得到，即kP＝tP(υieff) 3.3.2.2若由资料查得或判断xi的可能值分布区间半宽度与a(通常为允许误差限的绝 对值)则： uB=u(xj)=a k 此时k与xi在此区间内的概率分布有关(参见JJ