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EDTA标准溶液
实验原理
乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)是一种很好的氨羧络合剂,它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物,常用作配位滴定的标准溶液。EDTA在水中的溶解度为120g/L,可以配成浓度为0.3mol/L以下的溶液。EDTA标准溶液一般不用直接法配制,而是先配制成大致浓度的溶液,然后标定。用于标定EDTA标准溶液的基准试剂较多,例如Zn、ZnO、CaCO3等,本实验使用ZnO。
用氧化锌作基准物质标定EDTA溶液浓度时,以铬黑T作指示剂,用pH=10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度,滴定到溶液由酒红色转变为纯蓝色,即为终点。
ZnIn- + HY3- ←→ ZnY2- + HIn2-
(红色) (无色) (无色) (蓝色)
)氧化锌标准溶液(0.1mol/L)2.0400~2.0440g于800℃灼烧至恒重的氧化锌基准试剂,加少量水润湿,滴加HCl(4mol/L)至全部溶解,移入250mL容量瓶,加水定容。c(ZnO) = 4m/81.38
氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)20g氯化铵溶于水,加100mL氨水(25%),加水至1L。
指示剂0.2%铬黑T0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺,无水乙醇稀释至100mL,保存于棕色瓶内。
标准溶液EDTA(0.05mol/L)37.3g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于2L水中,摇匀,备用。标准溶液EDTA(0.05mol/L)取1mL氧化锌标准溶液(0.1mol/L)于50mL锥形瓶中,加mL NH3-NH4Cl缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,用EDTA滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。c(EDTA) = c(ZnO)*10/V
c(ZnO) = 4m/81.38
式中:
V —— 滴定时消耗EDTA的体积,mL
c(ZnO) —— 氧化锌标准溶液的浓度,mol/L
m —— 氧化锌称量质量,g
取3次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果之差不得大于0.2%。
其他事项
氧化锌基准试剂加HCL溶解时,速度要慢。
络合络合滴定反应进行较慢,因此滴定速度不宜太快,尤其临近终点时,更应缓慢滴定,并充分摇动。滴定应在30~40oC进行,若室温太低,应将溶液略加热。
EDTA的滴定是在溶液pH约为10时进行,而氧化锌配置溶解时加入了过量的盐酸,因此NH3-NH4Cl缓冲溶液NH3-NH4Cl缓冲溶液Zn2+,在加入NH3-NH4Cl缓冲溶液NH3-NH4Cl缓冲溶液
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