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原子吸收分光光度计期间核查作业指导书.docx

发布:2022-05-28约1.41千字共3页下载文档
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原子吸收分光光度计期间核查作业指导书 1 目的? 在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。 2 范围 适用于本公司所使用的××2200的期间核查。 3 使用的标准物质? 铜、镉标准溶液,浓度:1000mg/L 4 核查依据? JJG964-2009《原子吸收分光光度计检定规程》; 原子吸收分光光度计操作说明书。 5 核查条件 仪器核查条件见表1 表1 仪器核查条件设置一览表 检测方法 检定条件 火焰法 石墨炉法 灯电流(mA) 3 3 燃烧器高度(mm) 10 / 波长(℃) 324.8 228.8 狭缝(nm) 0.4 0.4 燃气流量(L/min) 2.0 / 点灯方式 AA AA 所用标准物质 铜 镉 6 核查方法 6.1 一般检查 6.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 6.1.2 在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄漏。 6.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 6.2 波长示值误差与重复性检定 A. 波长测量: 按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯, 稳定后,在光谱带宽 0.2nm 条件下, 从下列谱线 253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm 中选择三条逐一扫描,以给出最大能量的波长示值作为测量值,然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。 B.波长示值误差 按照下式计算: 3 3 1△λ= 1 式中: λ r ——汞、氖谱线的波长标准值; λi ——汞、氖谱线的波长测量值。 C.波长重复性( δλ )按下式计算; δ λ =λmax- λ min 式中: λmax——某谱线三次波长测量值中的最大值; λ min——某谱线三次波长测量值中的最小值。 6.3 分辨率检定 点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽 0.2nm, 调节光电倍增管高压,使279.5nm 谱线的能量在仪器要求的稳定范围内(HCL能量 76-89之间),然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出 279.5 和 279.8nm 两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%。 6.4 火焰法测铜和石墨炉法测镉 选有证的标准物质,按照标准方法用该仪器测定该标准物质的参数,测得数据与标准物质的已知数据比较 判断公式: |y1-yref|≤ 式中y1--核查时,用该仪器测得的标准物质中某参数的平均值; U1--标准物质中该参数的已知值; yref--实验室核查时提供的扩展的该参数的扩展不确定度,k=2 Uref--标准物质证书中提供的该参数的扩展不确定度,k=2 当|y1-yref|≤时为合格 7 期间核查结果处理 做好期间核查记录,填写《仪器设备期间核查记录》,按技术要求判定设备是否合格,如果不合格,应禁止使用;并对设备修正、维护或维修后重新核查合格后方可使用。 8 核查周期 在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。 9 相关记录 《仪器设备期间核查记录表》 编制人: 审核人: 批准人:
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