原子吸收分光光度计期间核查作业指导书.docx
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原子吸收分光光度计期间核查作业指导书
1 目的?
在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。
2 范围
适用于本公司所使用的××2200的期间核查。
3 使用的标准物质?
铜、镉标准溶液,浓度:1000mg/L
4 核查依据?
JJG964-2009《原子吸收分光光度计检定规程》;
原子吸收分光光度计操作说明书。
5 核查条件
仪器核查条件见表1
表1 仪器核查条件设置一览表
检测方法
检定条件
火焰法
石墨炉法
灯电流(mA)
3
3
燃烧器高度(mm)
10
/
波长(℃)
324.8
228.8
狭缝(nm)
0.4
0.4
燃气流量(L/min)
2.0
/
点灯方式
AA
AA
所用标准物质
铜
镉
6 核查方法
6.1 一般检查
6.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
6.1.2 在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄漏。
6.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
6.2 波长示值误差与重复性检定
A. 波长测量: 按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯, 稳定后,在光谱带宽 0.2nm 条件下, 从下列谱线 253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm 中选择三条逐一扫描,以给出最大能量的波长示值作为测量值,然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。
B.波长示值误差 按照下式计算:
3
3
1△λ=
1
式中: λ r ——汞、氖谱线的波长标准值;
λi ——汞、氖谱线的波长测量值。
C.波长重复性( δλ )按下式计算;
δ λ =λmax- λ min
式中: λmax——某谱线三次波长测量值中的最大值;
λ min——某谱线三次波长测量值中的最小值。
6.3 分辨率检定
点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽 0.2nm, 调节光电倍增管高压,使279.5nm 谱线的能量在仪器要求的稳定范围内(HCL能量 76-89之间),然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出 279.5 和 279.8nm 两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%。
6.4 火焰法测铜和石墨炉法测镉
选有证的标准物质,按照标准方法用该仪器测定该标准物质的参数,测得数据与标准物质的已知数据比较
判断公式: |y1-yref|≤
式中y1--核查时,用该仪器测得的标准物质中某参数的平均值;
U1--标准物质中该参数的已知值;
yref--实验室核查时提供的扩展的该参数的扩展不确定度,k=2
Uref--标准物质证书中提供的该参数的扩展不确定度,k=2
当|y1-yref|≤时为合格
7 期间核查结果处理
做好期间核查记录,填写《仪器设备期间核查记录》,按技术要求判定设备是否合格,如果不合格,应禁止使用;并对设备修正、维护或维修后重新核查合格后方可使用。
8 核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。
9 相关记录
《仪器设备期间核查记录表》
编制人: 审核人: 批准人:
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