对二氧环己酮/己内酯嵌段共聚物的合成与表征.pdf
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第2o卷第5期 高分子材料科学与工程 v。I.20,N。.5
2004年 9月 POIYMERMATERIAISSCIENCEAND ENGINEERING Sept.2004
对二氧环己酮 /己内酯嵌段共聚物的合成与表征
朱 慧,杨科珂,汪秀丽,周 茜,李 斌,王玉忠
(四川大学化学学院,四川 成都 610064)
摘要:采用三 乙基铝(ALEt3)引发 £一己内酯开环聚合成为大分子引发剂,然后加入不同量的对二氧环 己
酮(PD0)合成 出具有不 同共聚物组成和分子量的聚 己内酯/对二氧环 己酮二嵌段共聚物 (P(CL-b-
PDO))。采用。H—NMR、DSC、GPC、TG测试等分析手段表征了共聚物的结构和性能。结果表明,共聚物
保 留各 自均聚物的一些性能。从共聚物的DSC 曲线上可 以看到两个分别与 PCL链段和 PPD0链段对
应的熔融峰 ,热重分析表明,共聚物分两个阶段分解,第一阶段为PPDO 的分解,第二阶段为PCL的分
解 。
关键词:聚对二氧环己酮 ;聚己内酯 ;嵌段共聚物
中图分类号:TQ316.344 文献标识码 :A 文章编号 :1000—7555(2OO4)O5—0105—04
聚对 二氧环 己酮 (PPDO)和 聚 £一己内酯 供 ,使用前加入少量的氢化钙浸泡数小时后减
(PCI)都是脂肪族聚酯,具有优异的生物相容 压蒸馏;£一己内酯:SOLVAY公司赠送 ,加人少
性和生物降解性。PPDO具有优异的柔韧性,拉 量的氢化钙浸泡数小时后减压蒸馏;甲苯 :分析
伸强度、打结强度 ,降解过程 中强度保留率大, 纯,使用前加人金属钠和少许二苯甲酮指示剂,
可制成单丝缝合线口]。但其单体活性不高,不易 浸泡2d,在氮气保护下加热回流至甲苯变成深
得到适合材料用的高分子量聚合物,且结晶速 蓝色,使用前蒸出;三乙基铝 (AlEt。):南京通联
度慢,熔体粘度低 ,成型加工具有一定 困难 。 化学有限公司产品,含量95 ,使用时采用经
PCL的力学性能与聚乙烯相似 ,其单体活性 上述处理的无水甲苯配制成一定浓度的溶液。
高,易聚合成高分子量产物,与许多聚合物的相 1.2 二嵌段共聚物的合成
容性较好,虽然熔点低 (60℃),熔体粘度却很 将一定量的 £一CI单体加人干燥的反应瓶
高,结晶速度快,但 由于结晶度高,降解速度很 中,抽真空、通氮气三次,用干燥的注射器注人
慢L2]。选择不同单体进行共聚合是改善材料物 引发剂AIEt。甲苯溶液 ,于5O℃的恒温油浴中
理化学性能,获得具有不同综合性能生物降解 聚合一定时间;然后加入无水甲苯至 £一CL均
材料的有效途径。关于PCI的共聚已有很多报 聚物完全溶解,测定 £一CI的转化率,达到 95
道L3州],PPDO的共聚却相对要少得多L7]。关于 (多个平行样平均条件测试值)以上后 ,再用干
PDO与 £一CI的共聚,报道得更少。本文对对二 燥的注射器注入 PDO单体。降温到25lC继续
氧环己酮(PDO)和 £一己内酯 (£一CI)两种单体 反应一定时间,用甲醇沉淀,真空干燥至恒量,
的嵌段共聚进行了研究。 再用苯抽提,除去 PCI均聚物,真空干燥至恒
量 。
1 实验部分 1.3 表征
1.1 材料 1.3.1 核磁共振:采用 VarianINOVA一400核
单体对二氧环 己酮 (PDO):本实验室提 磁共振仪 ,以TMS为内标,CDCl。为溶剂
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