GB/T 15249.4-1994合质金化学分析方法 EDTA滴定法测定铅量.pdf
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中华人民共和国国家标准
合质金化学分析方法
GB/T 15249.4—94
EDTA滴定法测定铅量
Crude Gold—Determination of lead content
一EDTA titrimetric method
1 主题内容与适用范围
本标准规定了合质金中铅含量的测定方法。
本标准适用于合质金(矿金、冶炼粗金产品和回收金等)中铅含量的测定。测定范围:1%〜15%。
2 引用标准
GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
3 方法原理
称取一定重量的被测试的合质金试料,用稀硝酸、盐酸分解。银以氯化银沉淀分离,金以亚硫酸还原
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金离子成单体金分离,然后使铅成硫酸铅沉淀过滤,使其与共存元素分离。加乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解
硫酸铅,以二甲酚橙为指示剂,于pH5. 5〜6. 0用EDTA标准溶液滴定,由消耗的EDTA标准溶液体积
计算铅量。
4试剂
4.1 盐酸(jOl. 19 g/mL„
4.2 盐酸(2 + 98)。
4.3 硝酸(pl.42g/mL)。
4.4 硫酸(1 + 1)。
4.5 硫酸(1 + 24)。
4.6 硫酸(2 + 98)。
4.7 亚硫酸(pl. 03 g/mL) „
4.8 乙醇。
4.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液( pH5. 5〜5. 6):将375 g无水乙酸钠溶于水中,加入50 mL冰乙酸,用水稀
释至2.5 L。
4.10二甲酚橙指示剂溶液(5g/L) ^50mL溶液中滴加1〜2滴氨水(1 + 1)。一周内使用。
4. 11铅标准溶液:称取2. 000 0 g金属铅(99. 99%)于250 mL烧杯中,加40 mL硝酸(1 + 1),盖上表
皿,待激烈反应停止后,低温加热至溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物,取下,冷至室温,移入1 000 mL容
量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液含铅2mg/mL。
4.12 EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准滴定溶液 c(EDTA)~0. 01 mol/L]。
国家技术监督局1 994-1 0-07批准
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