GB/T 1819.4-2004锡精矿化学分析方法　铅量的测定　火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法.pdf

GB/T1819.4-2004 oli 青 本标准是对GB/T1823-1979((锡精矿中铅量的测定》的修订。采用两种化学分析方法测定锡精 矿中的铅量。 本标准方法 1是对GB/T1823-1979K锡精矿中铅量的测定(二、极谱法)))的修订。采用火焰原子 吸收光谱法测定铅量。测定范围:0.0050a^-5.00写。 本标准中方法2是对GB/T1823-1979《锡精矿中铅量的测定(一、EDTA容量法)))的重新确认， 只进行编辑性修改。测定范围修订为:5.00%-30.00.%, 本标准自实施之日起，同时代替GB/T1823-1979. 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本标准由云南锡业集团有限责任公司 柳州华锡集团有限责任公司负责起草。 本标准由柳州华锡集团有限责任公司起草。 本标准由云南锡业集团有限责任公司、云南省有色地质局308队参加起草。 本标准主要起草人:方法 1:林信钊、王伟。方法2:秦普、林信钊 本标准主要验证人:张云、田卫红、顾萍、陶维醇。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: — GB/T1823-1979. GB/T1819.4-2004 锡精矿化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法 方法 1火焰原子吸收光谱法 范围 本标准规定了锡精矿中铅含量的测定方法。 本标准适用于锡精矿中铅含量的测定。测定范围:0.005%-5.0000, 2 方法原理 试料以盐酸、硝酸分解，在稀盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长283.3nm 处 ，测量铅 的吸光度 。 3 试荆 3.1 盐酸(pl.19g/mL)o 3.2 硝酸(pl.42g/mL), 3.3 盐酸(1+1), 3.4 硝酸(1+1)0 3.5 铅标准贮存溶液:称取0.5000g金属铅()99.99写)于250mL烧杯中，加20mL硝酸(3.4),盖 上表皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人500mL容量瓶中，加人20mL 硝酸((3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 1mg铅口 3.6 铅标准溶液:移取25.00mL铅标准贮存溶液于250mL容量瓶中，加人 10mL硝酸((3.4)，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 100pg铅。 4 仪器 原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用: — 特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于。.12pg/mL, — 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1。%; 用最低浓度的标准溶液(不是 “零”浓度标准溶液)测量 10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%a — 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于 。.7. — 仪器工作条件见附录A(资料性附录)。 5 试样 5.1 试样粒度应不大于0.074mm. 5.2 试样应在 105℃士5C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 cs/T 1819.4-2004 6 分析步骤 6.1 试料 按表 1称取试样(5)，精确至0.0001g, 表 1 铅含量/% 试料/8 试液总体积/mL 分取试液体积/.L 测量体积/.L 0.005--0.05 0.5 25 全量 25