混合型固相萃取_超高压液相色谱法测定废水中苯胺类化合物.pdf

32 12 Vol. 32 No. 12 第 卷第 期 分析测试学报 20 13 12 FENXI CESHI XUEBAO (Journal of Instrumental Analysis) 14 15 ～ 1420 年 月 / 混合型固相萃取 超高压液相色谱法 测定废水中苯胺类化合物 1* 2 1 1 1 ， ， ， ， 王 超 彭 涛 高愈霄 吕怡兵 滕恩江 (1． ， 100012 ;2. ， 225007) 中国环境监测总站 北京 扬州市环境监测中心站 江苏 扬州 : 、 ， / 摘 要 通过对色谱分析 固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究 建立了混合型固相萃取 超高压液相色谱 7 。200 mL 5 mL / min MCX ， 4 mL 法测定废水中 种苯胺类化合物的方法 水样以 通过 混合型固相萃取小柱 经 2% ，4 mL 25% ，8 mL 2% ， 50 ℃ 甲酸水溶液锁定 甲醇水溶液净化 氨水甲醇溶液洗脱后 洗脱液经 氮吹浓缩至 1 mL ， (0. 22 m ， ) ， BEH C (2. 1 mm × 50 mm ，1. 7 m) ， 微孔滤膜 μ 尼龙 过滤后 采用 18 色谱柱 μ 进行分离 以甲 － ，250 nm 。7 6. 5 min ， 0. 1 ～ 5. 0 mg / L 醇 乙酸铵溶液梯度洗脱 检测 种苯胺类化合物可在 内实现基线分离 在 ， 0. 999 ， (S/ N = 3) 0. 10 ～ 0. 50 g / L ， (S/ N = 范围内线性关系良好 相关系数均大于 方法检出限 为 μ 定量下限 10) 0. 33 ～ 1. 67 g / L 。 0. 2 g 1. 0 g ， 52% ～ 101% 54 % ～ 96%