GC-7900AFID+TCD操作规程.doc

总则 操作气相色谱时，先开载气后升温，先降柱温后关载气。 二、FID的开机、关机步骤 （一）、FID开机步骤 1、保证实验室通风。 2、确认色谱柱是否安装在对应的进样器和检测器上，不用的接口用堵头堵上，防止气体泄露和污染。 3、打开氮气钢瓶总阀（逆时针）两圈，调节分压表为0.4Mpa，打开氢气钢瓶总阀（逆时针）两圈，调节分压表为0.4Mpa，打开空气钢瓶总阀（逆时针）两圈，调节分压表为0.4Mpa，确认净化器上各开关阀处于全开的位置（ON）。若使用发生器，打开电源即可。打开右下气路面板，确认对应的载气流路有正常的流量和压力显示。 4、检漏：用皂沫水检漏，包括钢瓶接头、管道、净化器、色谱柱各接头等位置，保证气密性良好，确认是否需要更换新的注射垫。 5、打开仪器电源开关，进入D-7900工作站→根据实验条件设定进样器、柱温、检测器的温度→点开对应的检测器信号通道，等仪器升温稳定。 6、点火：查看检测器温度，等检测器温度达到设定值后，确认仪器右侧下面气路面板上对应检测器的空气和氢气阀处于全开的位置。（若使用的是填充柱，需要把尾吹阀顺时针关到底；若使用的是毛细管，需逆时针全部打开尾吹阀），按点火键，确认所使用的检测器火已点着（看是否有水蒸气产生和基线是否有变化），预热仪器30分钟左右，等基线水平。 7、量程设定：FID检测器量程分别为0、1、2、3四档，根据实际情况设定对应检测器的量程（常为0和1）。 8、查看基线水平后，调节FID调零点位（右侧面板）到基线电压0-100毫伏。 9、标样的测定：等基线水平，确认对应通道的电压值在0到100毫伏内，进标样，做出工作曲线并验证可靠性。 7、样品的测定：进样品，根据工作曲线，得出报告。 （二）、FID关机步骤 1、使用FID检测器时，应当先将氢气和空气钢瓶总阀关闭，然后把柱箱温度设为20度，把进样器和检测器关闭，降温，等柱箱温度低于50℃以下才能关闭仪器电源和氮气钢瓶总阀。 2、关闭工作站。 三、TCD的开关机步骤 （一）、TCD开机步骤 1、保证实验室通风。 2、TCD检测器适用于填充柱，有一根参比柱和测量柱，在使用时，都要把两根柱装好，确认色谱柱是否安装在对应的进样器和检测器上，不用的接口用堵头堵上，防止气体泄露和污染。 3、打开氮气（或氢气）钢瓶总阀（逆时针）两圈，调节分压表为0.4Mpa，确认净化器上氮气开关阀处于全开的位置（ON）。 4、检漏：用皂沫水检漏，包括钢瓶接头、管道、净化器、色谱柱各接头等位置，保证气密性良好，确认是否需要更换新的注射垫。 5、确认TCD检测器前后两个尾气出口有气体出来。 3、确认参比（载气2）和测量（载气1）两路载气的流速是否正确（一般为20-30mL/min），打开仪器电源开关，打开D-7900工作站，→根据实验条件设定进样器、柱温、检测器的温度→点开对应的检测器信号通道，等仪器升温稳定。 4、设定电流：查看TCD检测器温度，等检测器温度达到设定值后，设定合适的电流值（用氮气做载气时，设定范围为不超过80mA，氢气做载气时，电流设定范围为不超过130mA；总的原则是：在保证灵敏度的情况下，尽量使用较低的电流，有利于检测器的寿命），预热仪器等基线水平，大约1个小时左右。 6、标样的测定：确认对应通道的电压值在0到100毫伏内，（通过调整仪器右侧下边的调零旋钮实现），进标样，做出工作曲线并验证可靠性。如果出峰为负峰，可切换仪器后面的极性开关改变。 7、样品的测定：进样品，根据工作曲线，得出报告。 （二）、TCD的关机步骤 1、使用TCD检测器时，应当先将TCD电流值设为零，然后把柱箱温度设为20度，把检测器设为20度，把进样器关闭，降温，等检测器温度低于80℃，才能关闭仪器电源、氮气(或氢气)钢瓶总阀。 2、关闭工作站。 四、注意事项： 1、确认氢气、空气、氮气各接头、管道无泄露后，才能开始实验。 2、使用FID检测器，用氢气作燃气，如果氢气气路是打开的，而且色谱柱没有连接在检测器上，这时氢气就会泄漏在柱箱内，如果柱箱升温就有爆炸的危险。因此在色谱柱与FID检测器没有连接时，氢气气路必须关闭，并在FID检测器的入口处施上堵头，防止气体泄露。 3、在实验过程中，柱箱设置温度不能超过色谱柱的最高使用温度，否者会损坏色谱柱。 4、TCD检测器的电流值在确认TCD检测器的参比和测量两路都有载气通过时才能设置。 5、TCD使用氢气做载气时，没使用的进样口载气、尾吹应完全关闭，防止氢气泄漏产生危险。 望每个工作人员在使用仪器前必须特别关注注意事项和阅读说明书，以免事故。 分流不分流进样器气路调节方法：一、打开载气3，确保有气体流入柱子。二、调节分流阀改变柱压力到设定值。三、再调节载气3设定分