SN 1504.2-2005食品容器、包装用塑料原料 第2部分：线性低密度聚乙烯中酚类抗氧化剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1504.2—2005食品容器、包装用塑料原料第2部分：线性低密度聚乙烯中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法1Plastics used for food container and package--Part 2 : Determination of phenolic antioxidants and erucamideslip additives in linear low-density polyethylene-Liquid chromatography2005-02-17发布2005-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局“数码防伪 SN/T 1504.2—2005前言SN/T1504《食品容器、包装用塑料原料》分为五个部分：第1部分：聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法;-第2部分：线性低密度聚乙烯中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法；-第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯（EVA)共聚物中丁基-羟基甲苯(BHT)的测定气相色谱法；第4部分：高密度聚乙烯中酚类抗氧化剂的测定液相色谱法；第5部分：聚烯烃中杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法。本部分为SN/T1504的第2部分。本部分修改采用ASTMD5815一1996的内容，其中标题修改为“食品容器、包装用塑料原料线性低密度聚乙烯中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法”。本部分的附录A是资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国天津出人境检验检疫局负责起草。本部分主要起草人：刘绍从、刘军、张莱、吕刚、马军。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1504. 2—2005食品容器、包装用塑料原料第2部分：线性低密度聚乙烯中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法1范围SN/T1504的本部分规定了进出口食品容器、包装用线性低密度聚乙烯中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂含量的测定方法。本部分适用于食品容器、包装用线性低密度聚乙烯中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的分离和测定。2 方法概要将线性低密度聚乙烯(LLDPE)样品研磨至粒径20目，然后用异丁醇或异丙醇回流萃取。萃取液用液相色谱仪内标法测定。注：对于低结晶度的 LLDPE(密度小于等于 0.925)建议使用异丙醇作为萃取剂;对于高结晶度的 LLDPE(含有Irganox1010)建议使用异丁醇作为萃取剂。3试剂和溶液3.1Tinuvin-P:2(2羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑。3.2异丁醇：液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。3.3异丙醇：液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。3.4T-P内标溶液：在异丁醇（或异丙醇)中加人 Tinuvin-P内标物，配制成质量浓度为 51.8 mg/L的溶液。3.5水：通高纯氨气脱气或真空过滤脱气。3.6乙腈：液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。4仪器4.1液相色谱仪：装有紫外检测器、柱加热系统和梯度洗脱装置，配有10μL样品进样阀。4.2wiley磨：装有20目的筛子及水冷却系统，以防止抗氧化剂的热分解。4.3回流萃取装置：由冷凝管（20/40玻璃磨口）、125mL平底烧瓶（带有24/40玻璃磨口）及带有磁力搅拌的加热板组成。试样萃取装置参见图A.1。4.4过滤装置：聚四氟乙烯过滤盘，适用于非水溶液孔径0.22 um)，配有5mL的注射器。4.5分析天平：精确到士0.0001g。5液相色谱条件5.1色谱柱:反相Ci8，5 μm,150 mmX4.6 mm。5.2检测器：紫外检测器波长设于200nm，吸光度量程设置为0.1A。5.3梯度洗脱程序：a）初始流动相条件：乙腈-水（50十50）。1 SN/T 1504.2—2005b）终止流动相条件：100%乙睛。梯度长度：11min；梯度曲线：直线；流速：1.0mL/min。c)d）保持100%乙腈8 min。于19.1min调节流动相至乙：水=50：50，流速1.5mL/min，保持5min。e）于 25 min 调节流速至 1.0 mL/min。5.4温度:柱温 60℃。5.5进样量:10 μL。6分析步骤6.1样品制备6.1.1用Wiley磨(见4.2)将样品研磨到粒径20目。注：研磨7g～8g样品，应尽可能地缩短研磨时间以避免聚合物中添加剂热分解。6.1.2称取5g士0.01g样品于125mL平底烧瓶中，加人搅拌棒，移人50.0mLT-P内标溶液（见3.4),用回流装置回流搅拌下煮沸 90 min。注:对于低结晶度的 LLDPE建议使用异丙醇作萃取剂,对于高结晶度的 LLDPE(含有 Irganox)建议使用异丁醇作萃取剂。6.1.3将平底烧瓶从加热板上取下（仍连有回流冷凝装置）,将