DLT 704-1999变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法（液相色谱法）.pdf

E38备案号：6784—2000DL中华人民共和国电力行业标准DL/T 704 -- 1999变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含测定法（液相色谱法）Determination of T501 oxidation inhibitor content intransformer oil or turbine oil by liquid chromatography2000 - 02 - 24 发布2000-07-01 实施中华人民共和国国家经济贸易委员会发布 DL/T 704—1999前言本标准是根据原电力部综科教［1998］028号文“关于下达1997年制修订电力行业标准计划项目的通知”‘中第41项的任务安排而制订的。T501学名为2，6-二叔丁基对甲酚，是国产变压器油、汽轮机油普遍使用的抗氧化添加剂，国外也有使用。油品加有T501可提高其抗氧化的能力。油中T501含量与油品的抗氧化能力有密切的关系，为了保证油品的抗氧化能力，应定期测定油中T501的含量。采用本方法测定T501含量具有不需绘制标准工作曲线，油品不必脱色、操作简便、快速、结果准确等优点。该标准的制订对油品质量的监督，提高变压器、汽轮机安全经济运行水平具有一定的意义。本标准制定的主要技术内容为：1.采用萃取技术，富集油中T501，避免其他组分的干扰。2．运用反相液相色谱法进行分离，采用高灵敏度的紫外检测器进行检测。3.引用GB/T7602—87中制备基础油的方法。4.利用已普遍使用的GB/T17623一1998方法中的振荡设备进行萃取。5．规定了操作步骤和结果计算方法。6．通过协同试验给出了方法的精密度。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会提出并归口。本标准由福建省电力试验研究院、国家电力公司热工研究院起草。本标准主要起草人：郑东升、张仲旗、孟玉婵、游荣文、陈晓姐。本标委托国家电力公司热工研究院负责解释。 DL/T 7041999目次前言1范围2引用标准3方法概要4仪器设备、材料5仪器标定6 油样分析步骤7结果计算8精密度 中华人民共和国电力行业标准变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法(液相色谱法)DL/T 704--1999Determination of T501 oxidation inhibitor content in transformeroil or turbine oil by liquid chromatography范围1本标准规定了变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂（以下简称T501）含量的液相色谱测定方法。本标准适用于变压器油、汽轮机油中T501含量的测定，其他油品中T501含量的测定也可参照本方法进行。2引用标准下列标准所含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T7597—87电力用油（变压器油、汽轮机油）取样法GB/T7602一87运行中汽轮机油、变压器油中抗氧化剂T501含量测定法（分光光度法）3方法概要本方法以甲醇为萃取剂，富集油中的T501，用高效液相色谱仪分析溶解在萃取液中的T501含量，从而实现对油中T501的定量测定。本方法的检测下限为0.005%。4仪器设备、材料4.1仪器4.1.1高效液相色谱仪应符合下列条件：a）双泵或单泵系统；b）C1液相色谱柱，可以使用5μm（4.6mm×150mm）的液相色谱柱；c）能检测紫外线（UV）光谱的UV检测器；d）数据采集系统，宜使用色谱数据工作站或色谱数据处理机；e）超声波发生器，用于去除流动相中的气泡。4.1.2机械振荡器：往复振荡频率270次/min～280次/min，振幅35mm；可采用GB/T17623—1998方法中脱气用的振荡仪。4.1.3试验室用的高速离心机：0～~4000r/min。4.1.4分析天平：精确到0.1mg。4.2一般玻璃器具4.2.15mL玻璃注射器。4.2.210μL微量注射器。2000-07-01 实施中华人民共和国国家经济贸易委员会2000-02-24批准 DL/T 704—19994.2.310mL具塞比色管。0mL移液管。4.3 试剂4.3.1去离子水。4.3.2T501抗氧化剂（2，6-二叔丁基对甲酚），化学纯。4.3.3甲醇（分析纯）。4.3.4硫酸（化学纯）。5 仪器标定5.1基础油的制备5.1.1酸白土处理：取变压器油或汽轮机油1kg，加人55mL硫酸，边加边搅拌20min，然后加人10g～20g干燥白土，继续搅拌10min，沉淀后倾出澄清油。将澄清油再重复处理一次。5.1.2白土处理：经酸白土处理后的澄清油加热到70℃～80℃，加人100g～150g的干燥白土，搅拌20min沉淀后倾出澄清油。