SN 0735.17-2001出口芳香油、单离和合成香料樟脑含量的测定（重量法）.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0735. 17—2001出口芳香油、单离和合成香料樟脑含量的测定（重量法）Essential oils,perfumery isolates and synthetics for export-Determination of camphor content(weighing)2001-12-30 发布2002-06-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN /T 0735. 172001前言本标准是对原专业标准ZBY40019-1990《出口芳香油、单离和合成香料樟脑含量的测定（重量法)》的修订。本标准与前版无技术内容的改变，仅在标准格式上按照GB/T 1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》的要求进行修订。原标准技术路线合理，方法实用可行，能满足出口商品的检验工作需要。本标准自实施之日起，同时代替ZBY40019—1990。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张莉。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口芳香油、单离和合成香料SN/T 0735. 17—2001樟脑含量的测定（重量法）代替 ZB Y40 019—1990Essential oils , perfumery isolates and synthetics for export-Determination of camphor content(weighing)范围本标准规定了出口芳香油、单离和合成香料中樟脑含量的测定方法。本标准适用于天然、合成樟脑的含量测定，当有醛、酮类化合物时对测定有干扰。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6678—1986化工产品采样总则GB/T6679-1986固体化工产品采样通则GB/T14454.1-1993香料试样制备3 原理试料经乙醇溶解,在沸水浴加热的条件下，与2,4-二硝基苯肼的硫酸溶液反应生成 2,4-二硝基苯樟脑腺沉淀。经分离，由沉淀的量计算樟脑的含量。4 试剂分析中，只应使用分析纯试剂和蒸馏水。4.1乙醇：体积分数为95%。4.2硫酸溶液(1+1)。4.3硫酸溶液(1+49)。4.4 2,4-二硝基苯肼［(NO,),C,H,NHNH,}溶液称取1.5g（精确至0.01g)2,4-二硝基苯肼(99%以上)置于500mL碘量瓶中，加人20mL硫酸(1+1)立即振摇溶解，缓缓加入80mL硫酸（1+49），经砂芯埚（3号）减压过滤后使用（用时现配）。配制方法见表 1。注：2,4-二硝基苯溶液应在 10℃以上配制。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30批准2002-06-01 实施1 SN/T 0735. 17—2001表 12,4-二硝基苯肼溶液配制表试剂用量试验数量硫酸(1+49)硫酸(1+1)2,4-二硝基苯肼瓶mLmL8641. 216132 1282.843206. 0805963847. 265仪器5.1回流装置由具有标磨口 24 mm，容量 250 mL的短颈平底烧瓶与长约1 m 的回流冷凝管组装而成。5.2砂芯埚（3号）：容量30mL。5.3砂芯埚（4号）：容量30mL。6 取样按GB/T6678及GB/T 6679进行。7 操作程序7.1 试样的制备按GB/T14454.1进行。7.2 测定称取粉状试样0.2g(精确至0.0001g)置烧瓶中，加入25mL乙醇溶解，缓缓加人75mL2,4-二硝基苯肼溶液，装上回流冷凝管，置沸水浴上加热4h。放冷，加人100mL硫酸(1十49),在10℃以上静置18 h。沉淀用砂芯埚(4号)减压过滤，须以滤液反复移人，用少量冷水洗至中性,在80℃烘箱中烘至恒重。同时，采用相同的分析步骤，进行空白试验。8 结果的表述和计算樟脑含量以樟脑的质量百分数(X)表示，由式(1)给出：(m1 = mo) X 0. 458 0X(%) =X 100.(1 )事如#m式中：m—试料的质量,g;-沉淀的质量，g;m1 -空白的质量，g;mo-2,4-二硝基苯樟脑粽换算成樟脑的系数。0.458 0-平行试验结果的允许差为0.50%。 100 E20 /S中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口芳香油、单离和合成香料樟脑含量的测定(重量法）SN/T 0735.17—2001中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：6852394668517548中国标准出版社