石灰石活性化验方法和标准.doc

石灰石反应性试验 试验程序 采用所附程序，确定石灰石样品的总碱性，表示为CaCO3当量。 采集磨制的石灰石浆料样品。分析样品的沉降图技术粒度分布。样品应具有其95%能通过325网孔的粒度分布。参见图1 称出代表5.00克(?0.02) CaCO3碱度当量的石灰石样品数量。 将所称的数量的石灰石样品放在800ml开口杯中并加入400ml的去离子水。 将开口杯放在热板式搅拌器上（或合适的恒温电解槽中），使用适当大小的磁搅拌棒。按600rpm加热到60? (? 1?C)。保持此状态进行其它测定。插入温度计和pH计电极。 使用的硫酸溶液是：在1.000N (?0.001) H2SO4中，例如： J.T. Baker硫酸 DILUT-IT分解浓缩，IN可以使用任何1.000N (?0.001) 当量硫酸。向供给恒定排液泵的容器中放入1公升硫酸溶液 设定为向排液泵每分钟供给2.00ml。泵的供给与给定值的偏差不得大于?2%。如果排液泵的泵供给速率不是直读型的，则必需校准供给速率 清洗泵排放酸溶液经导管作废水排出。将导管插入石灰石样品浆液的表面以下并尽量远离pH计电极。 启动泵向石灰石浆液供酸。连续地记录浆液pH值至0.01pH单位与时间对比情况。推荐图2中所示的自动计算的装置。在没有该装置时，在第一个10分钟内按1分钟时间间隔记录浆液pH值达到0.01pH单位的情况一次；在接下来的10分钟内每间隔2分钟记录一次，在接着的40分钟内每间隔5分钟记录一次。 连续记录60分钟。该操作时间将提供在50分钟内过量的酸加入到石灰石溶液去中和相当于5.00克CaCO3的情况。 在完成程序后： 重新检查校准pH计和电极以核实刻度变化不大于?0.05 pH单位。 校验直读泵的每分钟泵供给速率为2.00 ml (?0.04)，或者使用泵校准程序确定非直读泵的供给速率 超过11.a和11.b的任何变化将视为测定不全格。 用3个单独的样品（按第2步骤分别准备）重复上述程序（从第1步到第11步）并计算不同次数的石灰石浆液的平均pH值。 绘制石灰石浆液的pH值与时间的图。这是石灰石反应的滴定特性 将该样品石灰石的滴定特性曲线与参考特性曲线（附图3参考曲线）作比较。 分析（用于反应性试验的）样品的CaCO3、a++、Mg++和惰性物质以确保这些成分的合成物与块状石灰石样品相同 MgCO3 石灰石反应的影响 一般而言，MgCO3不是石灰石中想要的成分。用于FGD系统的石灰石应是石灰质型的且MgCO3含量应尽可能低的。在石灰质的石灰石中出现的MgCO3通常在石灰石反应上具有不利影响。它具有较少活性，溶解比CaCO3慢，降低了整个石灰石的反应。如果可能，对在石灰石反应中出现的MgCO3作校正是非常困难的。就我们所知，此类校正技术是没有的，在工业方面也通常不会用到。公司使用了标准反应性试验方法和标准反应曲线类型，没有对MgCO3含量作校正来筛选、分级或确定用于FGD工艺的石灰石的可接收性。 酸不可溶性试验方法 将5.00克干的固体样品放入500ml开口杯。加入150ml去离子水和15ml浓缩HCl。煮沸并继续加热，直到全部可溶盐溶解 用事先经100?C干燥的Gooch坩锅冷却、称重后过滤。用去离子水冲洗，在100?C干燥1小时，在干燥器中冷却并称重 （增加的重量）/样品重量）x 100 = %不可溶酸 当量球径，微米 图1 小于某一粒径的累积质量百分比 石灰石反应性试验 标准颗粒大小分布 图2 造粒筒 热板搅拌器 PH控制器 反应器 酸泵 液位传感器 2-笔图表记录仪 数字温度计 Fluke A/O转换器 打印机 软驱 HP 86计算机 时间（分钟） 石灰石pH 石灰石分解 石灰石反应性试验 石灰石反应性试验 标准反应曲线 分钟 图3