奈米技术实习第三次报告南台科技大学机械工程系微奈米技术组奈米.PDF

奈米技術實習第三次報告 南台科技大學機械工程系微奈米技術組奈米三乙 組長 林祺峰 4A214104 組員 陳楚鈞 4A214026 林雨辰 4A214075 王士修 4A214088 周承澤 4A214095 實習題目：水熱法奈米管製程與TEM 觀測 指導老師：李友竹教授 實習日期： 104 年 12 月 22 日 一、緣由 水熱法 水熱法是 19 世紀中葉地質學家模擬自然界成礦作用而開始研 究的。1900 年後科學家們建立了水熱合成理論,之後又開始轉向 功能材料的研究。目前用水熱法已製備出百餘種晶體。水熱法 又稱熱液法,屬液相化學法的範疇。是指在密封的壓力容器中, 以水為溶劑,在高溫高壓的條件下進行的化學反應。水熱反應依 據反應類型的不同可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉澱、水 熱合成、水熱水解、水熱結晶等。其中水熱結晶用得最多。 TEM 自1930 年代第一台商用電子顯微鏡於英國建立以來，由於影像 解析度受限於所供輸的電子能量，隨著高壓設備技術發展成熟 與建立，穿透式電子顯微鏡不斷地進步與突破。1938 年，穿透 式電子顯微鏡，解析度約20~30 埃，到 1963 年，解析度提升至 2~3 埃；到目前為止，一百萬電子伏特以上之超高電壓穿透式 電子顯微鏡也已問世。 因此原子級的影像解析度早已不再是遙不可及的夢想。對於近 十年來迅速發展的半導體製程，以及奈米尺度的先進材料，材 2 料的研究已進入原子尺度大小，為了觀察如此微小的尺度，新 的研究工具也陸續出現。在這些新的研究工具當中，穿透式電 子顯微鏡可提供材料內部的形態、晶體原子結構…由於TEM 具 備高解像能力，比一般影像觀察及分析工具優越，而廣泛地用 於材料分析。 二、 原理 水熱法或溶熱法是在高於水或溶劑正常沸點的加壓溶液下進行， 主要設備為壓力釜(autoclave)。在密閉容器中，隨著溫度的上升， 壓力會跟著逐漸增加。利用水溶液、水或蒸氣(或其他溶劑)等， 在密閉反應容器內高溫、高壓之環境，使水溶液中原本溶解度 低之物質溶解，以提高溶液對固體物質的溶解度。水熱條件能 加速溶液中離子反應和促進水解反應，進而再反應成核成長析 出奈米級粉體。因利用高壓罐進行反應，皆在密閉空間中進行 反應，故可以避免揮發情形，利用密閉高壓加速反應進行，亦 可有效降低固態反應所需之溫度。 TEM 原理為穿透式電子顯微鏡（Transmission electron microscopy ， 縮寫TEM ），簡稱透射電鏡。利用高電壓產生十萬至四十萬伏 3 特的電壓，送到鏡筒上端的電子槍，將燈絲產生的電子予以加 速，經過電磁集中透鏡將電子束聚集於樣品表面。 三、 實驗方法: 利用秤克機量秤出2g 氫氧化鈉，放入鐵氟龍管，再加RO 純水 至試管中(水約8 分滿) ，再秤出2g 二氧化鈦放入管中，此時放 入管中的水跟氫氧化鈉結合，會放出少許的熱，將管子均勻搖 晃呈乳白色狀，再放入壓力鍋(圖一) 中以150°C 加熱2 天。在 塑膠杯上放置漏斗，將濾紙摺成漏斗狀置入漏斗中。將放置在 壓力鍋中的試管取出，加入RO 水並用湯匙將內容物壓碎，再 倒入漏斗中過濾粉末(圖二) 。取出鍍碳銅網放在鋪有衛生紙的 培養品上，接著用滴管吸取塑膠杯中的溶液滴在鍍碳銅網上(圖 三) 。 (圖一) 4 (圖二) (圖三) 四