前驱体凝胶法制备SrxBa1-xNb2O6铁电薄膜的研究.pdf

助 锨 材 斟 张贺新1，李 矗1，赫晓东1，赵九蓬2 (1．哈尔滨工业大学复合材料与结构研究所，黑龙江哈尔滨150001； 2．哈尔滨工业大学应用化学系，黑龙江哈尔滨150001) 摘 要： 以羟基羧酸作为配位剂与金属离子配位，以 胶，从而大大降低了原料的成本。利用前驱体凝胶法 乙二醇为交联剂促进聚合反应并以碳酸盐为反应原 料，采用前躯体凝胶法在水溶液中制备铌酸锶钡 SBN铁电薄膜，对影响薄膜形貌的因素进行了分析， 为无机盐溶液化学法制备铁电薄膜材料提供理论和现 (SkBal一。Nb206，SBN)前驱体溶胶。将此溶胶在预热 实基础。 的Si／Si02／Ti／Pt基片上旋转涂膜得到了平整均匀的 SBN铁电薄膜。研究了pH值、乙二醇(EG)／柠檬酸 2 实验方法 (CA)(质量比)、热处理温度对SBN凝胶相组成、相结 构以及SBN薄膜形貌的影响规律。结果表明当pH≥ 实验采用的原料为分析纯五氧化二铌(Nb20s， 7且EG：CA=60：40时，可以获得稳定性良好的溶 胶。对SBN薄膜热处理和红外光谱分析表明；随温度 (NH。)。c2 升高，SBN相衍射峰逐渐增强，晶型转变明显。同时 和HN03(65％(质量分数))。 COO一基团也逐渐消失，Sro、Ba—O和Nb—O峰 显著增强。在800℃时，可得到单一钨青铜相的铌酸 (NH。)。C204溶液，混合，加入氨水分层，获得沉淀物。 锶钡fSBN薄膜的SEM微观组织表明在750℃退火条 件下可以获得晶粒为纳米级的表面均匀、无裂纹的 酸溶液，工艺流程如图1所示。 1到加IHF SBN薄膜。 尸--_—．·- 关键词： SkBal一。Nb206；薄膜；前驱体凝胶；柠檬酸； 乙二醇 中图分类号： TQl74 文献标识码：A 竺竺母区乎塑[固 文章编号：1001—9731(2006)01一0080—03 图1 Nb-柠檬酸溶液制备工艺流程 1 Schematic for 1 引 言 Fig diagrampreparing soultion 铁电薄膜材料具有优良的铁电、压电、热释电及非 s l s 线性光学等特性，在光电子技术等高新技术领域中发 sr 浓度。按Nb Ba(摩尔比)=4：1l将SrC03 挥重要的作用[1]，铌酸锶钡(SkBal一。Nb206，o．25z O．75，SBN)属四角钨青铜型结构，由于具有优良的 二醇交联剂放置一段时间，通过酯化反应交联而形成 光电和力学性能，在热释电探测器和集成电光器件中 前驱体溶胶。 受到广泛的重视[2~4]。铁电薄膜制备方法通常有溅射 法[5t6|、脉冲激光沉积法[7]、气相沉积法‘副、金属有机化 合物热分解法[。]等，以上方法需要昂贵的真空设备，并 煅烧热处理后重复以上镀膜过程多次，最后在750～ 且不易控制薄膜组分。溶胶一凝胶法(sol—gel)快速简 800℃下加热处理，形成单一乌青铜相铁电薄膜。 单，具有以上真空沉积法所没有的优点，且组分容易控