【2017年整理】(水质)饮用水水质测定.doc

1 游离氯的测定 1.1 DPD分光光度法 1.1.1 适用范围 本方法适用于饮用水和循环冷却水中游离性氯的测定，测定范围是（0.1～1.5）mg/L（以Cl计） 1.1.2 分析原理 在pH为6.2～6.5时，水样中的游离氯与N,N－二乙基－1，4－苯二胺硫酸盐（简称DPD）反应，生成红色化合物，该化合物颜色的深浅与游离氯的含量成正比，在波长510nm处，用分光光度法测定。) v- L j3 i3 f1 W 1.1.3 试剂和仪器! \9 @ Z } c 试剂9 I. J+ Q4 r p2 g8 z 分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合（2）规定的水。/ b6 g7 G! L1 d h: }0 F W （1）次氯酸钠溶液：活性氯浓度为5.2％（m/m）的溶液。! r h4 J$ Y2 s8 \7 y) b6 N d （2）水（不应含有氧化性和还原性物质的水）: 蒸馏水必须按下述方法检验：取两只250mL锥形瓶，在第一个瓶内放置100mL被检验的水和1g碘化钾混合，1min后，加入5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD溶液混合。在第二个瓶内，放置100mL被检验的水和两滴次氯酸钠溶液混合，2min后，加入5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD溶液混合。- R; P. d7 X O 若在第一个瓶中无色，而在第二个瓶中出现淡粉红色，则水符合质量要求。$ T$ b C% @! l J 若蒸馏水不符合质量要求，必须按下述方法处理：将3000mL蒸馏水置于烧杯中，加入0.50mL次氯酸钠溶液，混匀，盖上玻璃盖，放置至少20h，然后去盖用H型紫外灯（9W）插入水中，或在强日光下照射10h以上，脱氯，再按上述方法检验，如不合格，仍需重新处理。 （3）缓冲溶液：pH为6.5。 用水分别将46.0g磷酸二氢钾、60.5g十二水磷酸氢二钠和0.8g乙二胺四乙酸二钠溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀,转移到1000mL试剂瓶中备用。, K+ R; @! N S7 d# d8 V- Q6 c （4）N,N－二乙基－1，4－苯二胺硫酸盐（以下简称DPD）溶液：1.1g/L溶液。2 q2 v L3 r7 Z* r$ L+ U 在250mL水中加入2.0mL浓硫酸并溶解0.2g乙二胺四乙酸二钠和1.1g固体无水DPD，用水稀释到1000mL混匀，置于棕色瓶中，防止受热。一个月后或当溶液变色时，则须弃去重新配制 。% _! [- c X4 o ~9 N3 Y （5）碘化钾（GB 1272）。 （6）次氯酸钠溶液：活性氯浓度约为0.1g/L的溶液。% D8 w y! z5 I v0 t- | 称取约2g(精确至0.001g）次氯酸钠溶液用水稀释至1000mL混匀。; {/ j; c {. L. f0 H9 X （7）硫酸（GB 652）溶液：（1＋17）溶液。 F+ y9 E2 _ U3 ~: r( Y: A) ^0 | （8）氢氧化钠（GB 629）：80g/L溶液。 （9）碘酸钾（GB 651）：C（KIO3）＝1.006g/L溶液。 称取1.006g（精确至0.0002g）碘酸钾，溶于200mL水中，移入1000ml的容量瓶，并用水稀释至刻度，摇匀。 （10）碘酸钾（GB 651）：C（KIO3）＝10.06mg/L溶液。5 P2 n. Y# L9 E/ p 移取10.00mL碘酸钾溶液置于1000mL容量瓶中，加1g碘化钾，用水稀释至刻度，摇匀。使用时须当天配制。1mL该溶液相当于10ug Cl。 （11）硫代乙酰胺（CH3CSNH2）：2.5g/L溶液。 仪器 （1）722E型分光光度计及3cm玻璃比色皿。( Y/ t3 O* N% e$ @7 S, F （2）100mL容量瓶。0 [9 B6 [ a4 S2 K2 j 1.1.4 分析步骤/ S1 m+ |% U4 F1 H h! W7 N# Q5 [ 标准曲线的绘制 {5 g ]4 v# W! V; w 吸取碘酸钾标准溶液0.00、0.30、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、12.00、15.00、20.00mL分别置于100mL容量瓶中，第一个容量瓶内加1.0mL硫酸溶液混匀，1min后加1.0mL氢氧化钠溶液混匀，用水稀释至刻度，摇匀。依次将其余容量瓶逐个按同样方法操作。各容量瓶中溶液相对应的氯含量分别为0.00、0.03、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.20、1.50、2.00mg/L（以Cl计）。7 W0 P5 ? X6 H: x. K5 q o 在250mL锥形瓶内，加5.0mL缓冲溶