HG_T 4963.1-2016 涂料印花色浆产品中有害物质的测定 第1部分：23种有害芳香胺的测定 气相....docx

ICS 71.100.01;87.060.10号：54405—2016 ICS 71.100.01;87.060.10 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4963.1—2016 涂料印花色浆产品中有害物质的测定 第 1 部分：23种有害芳香胺的测定 气相色谱-质谱法 Determination of the content of harmful substances in pigment printing paste products Part 1:Determination of 23 harmful aromatic ami nes Gas chromatography-mass spectrography 2016-04-05发布 2016-09-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 (3) I HG/T 4963.1—2016 前 言 HG/T 4963 《涂料印花色浆产品中有害物质的测定》分为3个部分： 第1部分：23种有害芳香胺的测定 气相色谱-质谱法； 第2部分；4-氨基偶氮苯的测定 气相色谱-质谱法： ——第3部分：甲醛的测定。 本部分为 HG/T4963 的第1部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国染料标准化技术委员会 (SAC/TC134) 归口。 本部分起草单位：沈阳化工研究院有限公司、上海油墨泗联化工有限公司、江苏丽王科技有限公 司、国家染料质量监督检验中心， 本部分主要起草人：吕双、陈仕强、张晓明、姬兰琴、季浩、沈日炯， (5) HG/T 4963.1—2016 涂料印花色浆产品中有害物质的测定 第1部分：23种有害芳香胺的测定 气相色谱-质谱法 警 使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了涂料印花色浆产品中有害芳香胺(见附录 A) 的测定方法。 本部分适用于各类剂型涂料印花色浆产品的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 样品在柠檬酸盐缓冲溶液 (pH=6.0) 介质中用连二亚硫酸钠还原分解，用有机溶剂直接萃取裂 解溶液中的芳香胺，浓缩后，用气相色谱-质谱联用仪进行检测。 4 试验方法 4.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中4.3.3修约值比较法进行。 4.2 试剂和材料 4.2.1 芳香胺标准品：已知含量的23种有害芳香胺(见附录A)。 4.2.2 乙醚。 4.2.3 三氯甲烷。 4.2.4 丙酮。 4.2.5 柠檬酸盐缓冲溶液：0.06 mol/L 水溶液， pH=6。 称取12.526g 柠檬酸和6.320g 氢氧化钠，溶于水中，定容至1000mL。 4.2.6 连二亚硫酸钠溶液：200 g/L 水溶液。 用时取固体连二亚硫酸钠 [Na?S?O? 含量≥85%(质量分数)]溶于水中制备。 4.2.7 无水碳酸钠溶液：200 g/L。 2 (6) HG/T 4963.1—2016 4.2.8 容量瓶：10mL,25 mL 4.2.9 刻度移液管：1mL,5mL。 4.2.10 分液漏斗：60 mL。 4.2.11 磨口具塞锥形瓶：100mL。 4.3 仪器和设备 4.3.1 天平：精度0.00001g。 4.3.2 气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS)。 4.3.3 恒温水浴：温度范围为室温～100℃。 4.3.4 氮吹仪 4.4 标准溶液的配制