HG_T 4963.3-2016 涂料印花色浆产品中有害物质的测定 第3部分：甲醛的测定.docx

ICS 71.100.01; 87.060.10 号：54407-2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4963.3—2016 涂料印花色浆产品中有害物质的测定 第3部分：甲醛的测定 Determination of the content of harmful substances in pigment printing paste products Part 3: Determination of formaldehyde 2016-04-05发布 2016-09-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4963.3—2016 前 言 HG/T 4963 《涂料印花色浆产品中有害物质的测定》分为3个部分： -—第1部分：23种有害芳香胺的测定 气相色谱-质谱法； ——第2部分：4-氨基偶氮苯的测定 气相色谱-质谱法； — 第3部分：甲醛的测定。 本部分为 HG/T 4963 的第3部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草. 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国染料标准化技术委员会 (SAC/TC134) 归口。 本部分起草单位：上海油墨泗联化工有限公司、江苏丽王科技有限公司、沈阳化工研究院有限公 司、国家染料质量监督检验中心。 本部分主要起草人：蒲爱军、陈仕强、张晓明、姬兰琴。 I(23) I HG/T 4963.3—2016 涂料印花色浆产品中有害物质的测定 第3部分：甲醛的测定 警告——使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。 使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了涂料印花色浆产品中游离甲醛含量的测定方法。 本部分适用于涂料印花色浆产品中微量游离甲醛(包括水解后释放的游离甲醛)含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 2912.1-2009 纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离和水解的甲醛(水萃取法) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 样品中的甲醛可以与衍生化试剂2,4-二硝基苯肼反应，生成具有紫外吸收的2,4-二硝基苯腙。 用高效液相色谱法在353nm 下用紫外检测器或二极管阵列检测器检测，对照标准工作曲线，计算出 样品中甲醛的含量。 反应方程式： 4 试验方法 4.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中4.3.3修约值比较法进行。 4.2 试剂和材料 4.2.1 乙腈：色谱纯。 4.2.2 2,4-二硝基苯肼 (DNPH)。 4.2.3 甲醛溶液：浓度约为37%(质量分数)。 1(25) 1 HG/T 4963.3—2016 4.2.4 甲醛标准储备溶液。 移取2.5mL 甲醛溶液至棕色容量瓶中，用水稀释至1L (浓度约为1000μg/mL), 并按照GB/T 2912.1—2009附录 B 碘量法进行标定。甲醛标准储备溶液需常温避光保存，有效期4周。 4.2.5 甲醛标准工作溶液。 吸取0.25 mL 甲醛标准储备溶液于已加入约100mL 水的250mL 容量瓶中，定容至刻度，得到 浓度为1μg/mL 的甲醛标准工作溶液。 4.2.6 衍生化试剂：2g/L。 称取0.2g2,4- 二硝基苯肼，溶于100mL 乙腈中。 4.3 仪器和设备 4.3.1 液相色谱仪。 4.3.2 输液泵：流量范围0.1 mL/min～5.0mL/min, 在此范围内其流量稳定性为±1%。 4.3.3 检测器：多波长紫外分光检测器，或具有同等性能的紫外分光检测器。 4.3.4 色谱柱：长为150mm 、 内径为4.6 mm 的不锈钢柱，固定相为 ODSC18, 粒径5μm。 4.3.5 色谱工作站或积分仪。 4.3.6 超声波发生器。 4.3.7 微量注射器或自动进样器。 4.3.8 聚酰胺滤膜(尼龙膜):孔径为0.45μm。 4.4 色谱分析条件 4.4.1 流动相：乙腈：水(体积比)=6