2011年执业药师药物分析基础知识.doc

2011年执业药师药物分析基础知识：药品检验工作的基本程序 ? 　　（一）取样 ? 　　取样系指从一批产品中，按取样规则抽取一定数量具有代表性的样品，供检验用。取样时，应先检查品名、批号、数量、包装等情况，符合要求后方可取样。 ? 　　为使取样具有代表性，生产规模的固体原料药要用取样探子取样，取样的量也因产品数量的不同而不同。设总件数（如箱、桶、袋、盒等）为n，当n≤3时，应每件取样；n≤300时，取样的件数应为；当n300时，按的件数来取样。 ? 　　制剂的取样按具体情况而定。 ? 　　除另有规定外，一般为等量取样，混合后作为样品进行检验。 ? 　　取样应具有代表性，应全批取样，分部位取样。一次取得的样品至少可供3次检验用。 ? 　　取样时必须填写取样记录，取样容器和被取样包装上均应贴上标签。 ? 　　（二）检验 ? 　　检验是根据药品质量标准对样品进行检测，首先看性状是否符合要求，再进行鉴别、检查、含量测定。药品质量标准中的检验项目是相互联系的，判断药品是否符合要求，也应综合检品的性状、物理常数、鉴别、检查和含量测定的检验结果来考虑。 ? 　　（三）记录和报告 ? 　　检验的记录应真实、完整、简明、具体；字迹应清晰，色调一致，不得任意涂改，若写错时，在错误的地方划上单线或双线，在旁边改正重写，并签名盖章。 ? 　　检验记录的内容和记录顺序如下： ? 　　1．品名、规格、批号、数量、来源、检验依据； ? 　　2．取样日期、报告日期； ? 　　3．检验项目、数据、结果、计算； ? 　　4．判定； ? 　　5．检验人、复核人签名或盖章。 ? 　　检验记录作为检验的第一手资料，应妥善保存、备查。 ? 　　检验后出具的检验报告书的内容如下： ? 　　1．品名、规格、批号、数量、来源、检验依据； ? 　　2．取样日期、报告日期； ? 　　3．检验结果； ? 　　4．结论； ? 　　5．检验人、复核人、负责人签名或盖章。 ? 　　检验报告是对药品质量检验结果的证明书，判定必须明确、肯定、有依据。 ? 　　检验报告上必须有检验者、复核者和部门负责人的签章，签章应写全名，否则该检验报告无效。 药品检验计量器具的检定 ? 　　计量器具是指单独或连同辅助设备一起用以进行测量的器具。计量器具的检定是查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序。计量检定人员利用测量标准，按照法定的计量检定规程的要求，对新制造的、使用中的和修理后的计量器具进行一系列的具体检验活动，以确定计量器具的准确度、稳定性、灵敏度等是否符合规定，是否可供使用。计量检定必须出具证书或加盖印记、封印等。 ? 　　国家对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全保护、医疗卫生、环境监测方面的计量器具实行强制检定。未按照规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。实行强制检定的工作器具的目录和管理办法，由国务院制定。规定以外的其他计量标准器具和工作计量器具，使用单位应当自行定期检定或者送其他计量检定机构检定，县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。 ? 　　根据“中华人民共和国依法管理的计量器具目录”，药物分析实验室需要进行计量检定的仪器主要有：天平、pH计、分光光度计（紫外一可见分光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光光度计、近红外分光光度计）、旋光仪（旋光计、旋光糖量计）、色谱仪（包括气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪、凝胶色谱仪）等。 药品检验常用分析仪器的使用和校正 ? 　　（一）分析天平 ? 　　分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密称量仪器，其称量的准确度对分析的结果影响很大。因此，必须掌握分析天平的正确使用方法，并按规定对分析天平进行校正和检定。 ? 　　分析天平有机械天平和电子天平两种，以杠杆原理构成的为机械天平，使用电磁力平衡原理，直接显示质量读数的为电子天平。分析天平用于含量测定中供试品、对照品的称量和滴定液的标定等。药物分析实验室使用的分析天平的感量有0.1mg、0.01mg和0.001mg三种。为了保证称量的相对误差小于千分之一，当取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的分析天平；当取样量为100～10mg时，选用感量为0.01mg的分析天平；取样量小于10mg时，选用感量为0.001mg的分析天平。 ? 　　使用分析天平称量的方法有减量法和增量法两种。用减量法称量时，先将供试品放于称量瓶中，置于天平盘上，称得重量为W1。，然后取出所需的供试品量，再称得剩余供试品和称量瓶为W2，两次称量之差，即W1－W2，即为供试品的重量。使用减量法称量能连续称取若干份供试品，节省称量时问。 ? 　　使用增量法称量时，先将容器置于天平盘上，称得重量为W1，，再将供试品加入容器中，再称量为W2，两次重量之差W2一W1，即为供