2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第四讲).doc
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第四章 化学分析法
§1. 重量分析法 适用于常量分析
重量分析法定义：称取一定重量的供试品，用适当的方法将被测组分与试样中其它组分分离，称定其重量，根据被测组分和供试品的重量计算组分含量的定量分析方法。
重量分析法的分类： 挥发法、萃取法、沉淀法
1. 挥发法(直接法、间接法)
利用加热或其他方法使试样中的被测组分挥发逸出，然后根据试样减轻的重量(间接法)计算该组分含量;或者当该组分逸出时，用适宜吸收剂吸收，再测定吸收剂增加的重量(直接法)来计算该组分的含量。
例如：氯化钡晶体(BaCl2·2H2O)中结晶水测定;
药品检验中“干燥失重”的测定即为挥发法。
2.萃取法(萃取重量法、提取重量法)
利用被测组分在互不混溶的两种溶剂中溶解度的差异，将被测组分从一种溶剂定量萃取到另一种溶剂中
应用：炔孕酮片、苯妥英钠、荧光素钠等含量测定
3.沉淀法
1)基本原理：利用沉淀反应将被测组分??难溶物??以沉淀形式从溶液中分离出来、转化为称量形式 ??称量，进行测定的方法。
2)操作步骤：
取样?溶解?沉淀?过滤?洗涤? 干燥(灼烧)至恒重?称重?计算
3) 沉淀形式与称量形式
★沉淀形式：获得的沉淀
★称量形式：沉淀形式经过滤、洗涤、干燥或灼烧后所得的、最后供称量时物质的化学组成
沉淀形式和称量形式可以相同也可以不同。
★对沉淀形式的要求：溶解度小;纯净;易过滤、洗涤;易转化为称量形式。
★对称量形式的要求：确定的化学组成;足够的化学稳定性;分子量要大。
§★§ 4) 沉淀法结果计算：注意算式中包含的参数
a, b使分子和分母中所含待测成分原子数或分子数相等而考虑的系数
§★§换算因素的计算(分子量或原子量之比)
待测组分 沉淀形式 称量形式 F(换算因数)
Cl- AgCl AgCl Cl-/ AgCl
Fe Fe(OH)3?nH2O Fe2O3 2Fe/Fe2O3
FeO Fe(OH)3?nH2O Fe2O3 2FeO/Fe2O3
SO4 2- BaSO4 BaSO4 SO42- /BaSO4
MgO MgNH4PO4 Mg2P2O7 2MgO /Mg2P2O7
例：用重量法测定某试样中的FeO，沉淀形式为Fe(OH)3?nH2O ，称量形式为Fe2O3 ，则换算因素为：
A. Fe(OH)3?nH2O/Fe2O3
B. 2Fe(OH)3?nH2O/Fe2O3
C. FeO/Fe2O3;
D. 2FeO/Fe2O3
E. Fe2O3/2FeO
§2. 酸碱滴定法
定义：利用酸和碱在水溶液中的中和反应进行滴定的分析方法
一、基本原理
(一)强酸强碱的滴定
NaOH(0.1000mol/L)→HCL(0.1000mol/L, 20.00mL)
例：按药典规定，精密标定的滴定液(如盐酸及其浓度) 正确表示为
A. 盐酸滴定液(0.152mol/L) B. 盐酸滴定液(0.1524mol/L)
C. 盐酸滴定液(0.152M/L) D. 0.1524M/L盐酸滴定液
E. 0.152mol/L盐酸滴定液
1.滴定过程中pH值的变化
(1)滴定前: Vb = 0： 溶液组成为HCl ，则[H+]=CHCl=0.1000mol·L-1 pH=1.00
(2)滴定开始到sp前，Vb Va： 溶液组成为HCl+NaCl 则[H+]=c(HCl)(未中和)
pOH=4.3 则 pH=14.00-4.30=9.70
2.滴定突跃及其用途
SP前后加入NaOH 19.98-20.02 mL , 酸→碱， pH值由4.30突然变为9.70，
⊿pH = 9.70 - 4.30 = 5.40↑↑
1)滴定突跃：SP前后0.1% 的变化引起pH值突变的这个现象。
滴定突跃范围：4.30到9.70这个范围
2)滴定突跃的用途：选择指示剂的依据。
选择变色范围的pH值部分或全部落在滴定突跃范围pH内的指示剂
3)滴定突跃范围—与溶液浓度C 有关：C↑,⊿pH↑，可选指示剂↑
(二)强碱滴定弱酸
1.滴定过程中pH值的变化
NaOH(0.1000mol/L)→HAc(0.1000mol/L, 20.00mL)
(1)Vb = 0 溶液组成为 HAc(0.1000mol/L , 20.00mL)
??? (2)Vb Va ：溶液组成为：HAc + NaAc 缓冲体系
SP前0.1%时 ，已加入NaOH 19.98mL
3.影响滴定突跃的因素
(1)被滴定弱酸的强度Ka
C一定， Ka↑，⊿pH↑，当
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