乙酸乙酯的全分析.pptx

工业分析 乙酸乙酯 1.皂化回滴法测定乙酸乙酯含量 2.游离酸含量的测定 3.不挥发物含量的测定 乙酸乙酯 1.皂化回滴法测定乙酸乙酯含量 原理:样品中游离酸类和酯类于过量氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的氢氧化钾可用酸的标准滴定溶液进行滴定，从而计算出中和样品所需的氢氧化钾毫克数或酯量。 1.皂化反应:CH33COOC2H5+CH3COONA+C2H5OH 2.回滴：NAOH+HCL=NACL+H2O 1.皂化回滴法测定乙酸乙酯含量 主要步骤：准确量取50.00mol/NAOH于250ml锥形瓶中准确量取2g乙酸乙酯样品加入至于锥形瓶中。放置2-3小时，加入8滴酚酞指示液，用0.5mol/l的硫酸标准滴至微红色15s不消失为终点，同样条件做空白试验。 结果计算: W=(V0-V)*C*M/ m*1000100% 酸值：皂化-克试样中的酯所需koh的毫克数 皂化值：中和皂化-克试验所需koh的毫克数 1 2 空白 样品质量/g 2.0137 2.0090 0 消耗标液体积/ml 27.61 27.00 56.57 W1=56.64% W2=57.97% W平均=57.31% 极差=1.33 实验数据 结果计算 实验总结： 操作简单快速，可广泛应用。 由于操作中碱液浓度比较大，至使用酸回滴时，误差较大 极差较大，实验精密性不好。 2.游离酸含量的测定 主要步骤：用量取10ml中性乙醇，置于100ml锥形瓶中，加入乙酸乙酯样品10.00ml摇匀，加入2滴酚酞指示液。用0.02mol/lNAOH标液滴定至微红色15s不消失为终点。 结果计算： W=V/1000*C*60/10*D*100% D-样品的浓度 C-NAOH的浓度 V-样品消耗的标准溶液的体积 1 2 消耗样品体积/ml 3.98 4.30 W= 实验数据 结果计算 3.不挥发物含量的测定 测定步骤：准确量取100ml样品，置于150ml已恒重的玻璃蒸发皿中，在水溶上蒸发至干，将蒸发皿转入高温炉中于105-110。C烘至恒重。 结果计算： W= (M1-M2)/100*D*100% M1---烘干后蒸发皿与残渣的总质量 M2---蒸发皿恒重后的质量 D---乙酸乙酯的密度 M1/g 63。4846 M2/g 61.6746 W=2.02% 结果计算 实验数据 实验总结 乙酸乙酯中不挥发物含量为2.02% End谢谢大家