HG-3293-1989 三-唑酮原药-化工标准.pdf

华人 民共和 国专业标准 三 唑 酮 原 药 发布 实施 华人民共和国化学工业部 发布 华人民共和国专业标准 三 唑 酮 原 药 主题内容与适用范围 标准规定了三唑酮原药的技术要求 试验方法 检验规则 标志 包装 运输和贮存 标准适用于三唑酮原药 有效成分 三唑酮 化学名称 氯苯氧基 二甲基 三唑 基 丁酮 结构式 分子式 分子量 按 年国际原子量 引用标准 农药水分测定方法 商品农药采样方法 农药包装通则 技术要求 外观 白色或微黄色粉末 三唑酮原药还应符合下列指标要求 指 标 指 标 名 称 优级品 一级品 三唑酮含量 水分含量 酸度 以 计 丙酮不溶物含量 试验方法 三唑酮含量的测定 华人民共和国化学工业部 批准 实施 方法提要 样品用丙酮溶解 以癸二酸二 丁酯或邻苯二甲酸二 丁酯为内标物 在 柱上进行气相色谱测定 试剂和溶液 三唑酮标准品 已知含量 大于 癸二酸二 丁酯或邻苯二甲酸二 丁酯 含量大于 经气相色谱分析无干扰物 丙酮 分析纯 气相色谱固定液 目气相色谱用载体 内标溶液 称取 癸二酸二 丁酯或 邻苯二甲酸二 丁酯于 容量瓶 中 用丙酮溶解并稀释至刻度 摇匀 仪器 气相色谱仪 具有火焰离子化检测器 色谱柱 柱长 内径 的不锈钢柱 微量注射器 操作步骤 色谱柱的制备 固定液的涂渍 称取 于 烧杯中 加约 丙酮 用玻棒搅拌溶液 使 完全溶解 加入 目 手摇烧杯使载体完全浸入溶液 中 将烧杯置于红外灯下加热 同时用玻棒不时轻轻搅拌至溶剂几乎全部挥发为止 将烧杯放在温度为 的烘箱中保持 取出放于干燥器中 色谱柱的填 将柱管入口端连一漏斗 出口端包一干净纱布 用橡皮管与真空泵相连 开 动真空泵 在不断轻敲柱管的同时 将柱填 物分次倒入漏斗至柱填 物不再下降为止 取下色谱柱 在 柱两端塞少许玻璃棉 色谱柱的老化 将色谱柱入口端接汽化室 出口不接检测器 载气流速为 柱温 在 内由 分六次升至 并保持此温度 色谱操作条件 柱室温度 汽化室温度 检测器温度 载气 流速 氢气流速 空气流速 进样量 相对保留值 三唑酮 约 癸二酸二 丁酯 邻苯二甲酸二 丁酯 以上色谱条件为 型气相色谱仪操作条件 对于不同型号的仪器可作适当调整 三唑酮气相色谱图 三唑酮 癸二酸二 丁酯 邻苯二甲酸二 丁酯 标准溶