HG-3296-1989 三乙膦酸铝原药.pdf

华人 民共和 国专业标准 三 乙 膦 酸 铝 原 药 发布 实施 华人民共和国化学工业部 发布 华人民共和国专业标准 三 乙 膦 酸 铝 原 药 主题内容和适用范围 标准规定了三乙膦酸铝原药的技术要求 检验方法 检验规则及标志 包装 运输和贮存的方法 标准适用于不同工艺条件下生产的三乙膦酸铝原药 有效成分 三乙膦酸铝 结构式 分子式 分子量 按 年国际原子量 引用标准 农药水分测定方法 化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 技术要求 外观 白色粉末状固体 三乙膦酸铝原药应符合下列指标要求 指 标 指 标 名 称 一级品 合格品 三乙膦酸铝含量 水分含量 酸度 以 检验方法 三乙膦酸铝含量测定 原理 样品用丙酮作萃取处理 以除去主要杂质 然后用氢氧化钠溶液将三乙膦酸铝碱解成亚磷酸盐 在 中性介质中生成的亚磷酸盐 与过量的碘反应 多余的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定 反应方程式如下 华人民共和国化学工业部 批准 实施 回流 过量 试剂和溶液 盐酸 溶液 分析纯 硫酸 溶液 分析纯 氢氧化钠 溶液 分析纯 丙酮 分析纯 碘化钾 分析纯 硼酸铵缓冲溶液 称取 硼酸 精确至 溶解于 氨水中 氨水中 的含 量应在 范围内 用蒸馏水稀释至 碘 溶液 分析纯 按 配制与标定 硫代硫酸钠 标准溶液 分析纯 按 配制与标定 酚酞 溶液 按 的规定配制 可溶性淀粉 水溶液 新配制 按 的规定配制 仪器 离心机 离心试管 恒温水浴 电炉 变压器 红外灯 碘量瓶 球形冷凝管 滴定管 棕色 无色各 支 测定步骤 准确称取约含 精确至 三乙膦酸铝的样品 置于 离心试管中 加入 丙 酮混合均匀后 离心 将 层清液移入盛有 无水乙醇的 锥形瓶中 对 沉淀物再萃取一次 将两次萃取液合并 留作测酸度用 将盛有沉淀物的离心管置于红外灯下 烘干至疏松粉末状 并无丙酮气味为止 用 氢氧化 钠溶液 将沉淀物全部洗入 碘量瓶中 加热回流 冷却后 用少量蒸馏水冲洗冷凝 器 取下碘量瓶 加入 滴酚酞指示剂 用 盐酸中和至无色 然后依次加入 碘液 硼酸铵缓冲溶液 盖 瓶塞 用蒸馏水