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饮料生产消毒水检验规程
验收项目和标准:
感官要求:消毒水应为微黄色透明液体,无悬浮物。
有效ClO 浓度测定
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二氧化氯分子式为 ClO ,分子量为 67.45,产品较易溶
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于水,溶于水中不产生次氯酸,但其氧化能力可用碘量法滴
定,并折算成相当于ClO 的含量,现介绍使用碘量法测定其
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含量的方法,要求 ClO 浓度不低于 2%。
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取样
每批抽检 3‰,最少抽检量不少于 4 桶。
按生产日期或批号抽样,每个批号或生产日期应用清洁 适用的取样器,伸入包装容器的四分之三浓度处,抽取样品 约 25g,置于 50ml 烧杯中。
检验方法
测定原理:
稳定性ClO2 在酸性条件下可氧化碘化钾,使其释放出碘,
以标准硫代硫酸钠溶液滴定反应析出的碘,根据硫代硫酸钠
的用量,计算出溶液中 ClO 的含量:
2
2ClO +10KI+8HCL----10KCL+5I +4H O
2 2 2
5I +10NaS O ----10NaI+5Na S O
2 2 3 2 4 6
主要试剂与器材试剂:
0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液 6%碘化钾溶液
0.5%淀粉指示剂 0.5mol/LHCL 溶液器材:
250ml 碘量瓶 50ml 量筒
2ml 移液管 50ml 滴定管
测定方法:
以 2ml 移液管准确移取样品 2ml,置于 250ml 碘量瓶中,加
10ml 的 0.5mol/LHCL
溶液和 10ml 的 6%碘化钾溶液,塞紧瓶塞,振摇均匀后,于暗处避光静置 5 分钟,使反应完全,此时溶液呈黄色,然后打开瓶塞,用少量蒸馏水冲洗瓶塞用瓶壁,立即用 0.1mol/l
硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈浅黄色时,加 0.5%淀粉指示液 10 滴,继续滴定至蓝色消失即为终点。
将滴定结果用空白试验校正。
每 1ml 硫代硫酸钠(0.1mol/l)相当于 13.49mg 的ClO 。
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计算公式:
ClO (W/V)=M(V1-V2)*0.01349*1000000/V
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其中:M:硫代硫酸钠克分子浓度 V1:样品消耗的硫代硫酸钠毫升数 V2:空白试验消耗的硫代硫酸钠毫升数V:取样量(ml)
例:0.1*0.8*0.01349*1000000/2=539.6
3.4 注意事项:
①碘量法需要在酸性条件下进行,使氧化碘反应充分, 硫代硫酸钠滴定游离碘时呈完全反应。
②器材需洗涤干净,配制药物和试剂时,必须用蒸馏水。
③测试中所需标准液应按中国药典或国家标准方法配 制或直接购买试剂公司出品的标准溶液。
判定细则
不合格品的判定:
本验收规则中 1.2 不合格,则该批判为不合格。
本验收规则中,如 1.1 有不合格,由使用方和供应方协商解决。
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