9101药品质量标准分析方法.PDF

9 1 0 1 药品质量标准分析方法验证指导原则 中国药典2 0 1 5 年版 量 。③ 应 注 意 固 体 制 剂 的 晶 型 原 料 药含量 应在 标 准 曲线 的 线 性 范 围 内 。④ 应 使 用 外 标 标 准 物 质 a i2o 3对 仪 器 及 数 据 进 行 9 1 0 1 药品质量标准分析方法 校 正 。 验证指导原则 方 法 3 差示扫描量热法（DSC)定置分析方法，获得供 试品晶型含量数据。 药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适 采 用 DSC定 量 分 析 的 晶 型 物 质 一 般 应 具 有 不 同 的 熔 融 合 于 相 应 检 测 要 求 。在 建 立 药 品 质 量 标 准 时 ，分析方法需经 吸 热 峰 值 ，且 晶 型 样 品 质 量 与 吸 热 量 呈 正 比 关 系 。 验 证 ；在 药 品 生 产 工 艺 变 更 、制 剂 的 组 分 变 更 、原分析方法 (a )晶 型 原 料 药 分 析 ：精 密 称 量 不 同 质 量 晶 型 样 品 ，建 进 行 修 订 时 ，则 质 量 标 准 分 析 方 法 也 需 进 行 验 证 。方法验证 立 质 量 与 热 量 的 热 焓 值 的 线 性 关 系 ，绘 制 标 准 曲 线 ，定量测 理 由 、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订 定 样 品 的 晶 型 含 量 。 说 明 中 。生物制品质量控制中采用的方法包括理化分析方法 (b )混 晶 原 料 药 分 析 ：当 不 同 晶 型 含 量 与 热 焓 呈 正 比 关 和 生 物 学 测 定 方 法 ，其中理化分析方法的验证原则与化学药 系 ，采 用 精 密 称 量 配 制 不 同 晶 型 含 量 的 混 晶 样 品 ，建立晶型 品 基 本 相 同 ，所 以 可 参 照 本 指 导 原 则 进 行 ，但在进行具体验 含 量 与 热 焓 值 的 线 性 关 系 ，绘 制 标 准 曲 线 ，定量测定混晶样 证 时 还 需 要 结 合 生 物 制 品 的 特 点 考 虑 ；相对于理化分析方法 品 中 的 晶 型 含 量 。 而 言 ，生 ??? 学 测 定 方 法 存 在 更 多 的 影 响 因 素 ，因此本指导原 (c )方 法 说 明 ：① 仅 适 用 于 晶 型 原 料 药 定 量 分 析 。②对 则 不 涉 及 生 物 学 测 定 方 法 验 证 的 内 容 。 熔 融 吸 热 峰 值 相 差 大 的 混 晶 原 料 供 试 品 ，建立标准曲线时线 验 证 的 分 析 项 目 有 ：鉴 别 试 验 、限 量或 定 量 检 查 、原料 性 范 围 较 宽 ；熔 融 吸 热 峰 值 相 差 小 的 混 晶 样 品 ，建立标准曲 药 或 制 剂 中 有 效 成 分 含 量 测 定 ，以及制剂中其他成分( 如防腐 线 时 线 性 范 围 较 窄 。③ 有 时 DSC法 仅 能 作 为 限 量 检 测 方 法 。 剂 等 ，中药中其他残留物、添加剂等) 的测定。药品溶出度、释 方 法 4 红外光谱（IR ) 定量分析方法，获得供试品晶型 放度等检查中，其溶出量等的测定方法也应进行必要验证。 含