水质中磷酸盐.doc

方法原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称为磷钼蓝。 干扰及消除 砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠除去。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50mg/L有干扰，可用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可除去。铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；铜浓度达10 mg/L不干扰；氟化物小于70 mg/L也不干扰。水中大多数常见离子对显色剂的影响可以忽略。 方法的适用范围 本方法最低检出浓度为0.01 mg/L（吸光度为A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6 mg/L。 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 仪器 分光光度计 试剂 （1+1）硫酸 10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存于棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（（NH4）6Mo7O24·4H2O）于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾（K（SbO）C4H4O6·1/2H2O）于100ml水中。 在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存于棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。至少稳定两个月。 浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放 冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。次溶液每毫升含50.0ug磷（以P计）。 磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备溶液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。 步骤 6.1校准曲线的绘制 取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。 6.1.1显色：向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。 6.1.2测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。 6.2 样品测定 分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30ug）加入50ml比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并且从校准曲线上查处含磷量。 计算 磷酸盐（P，mg/L）= 式中：m—由校准曲线查得到磷量（ug）； V—水样体积（ml）。 注意事项 8.1如试样中色度影响吸光度时，需要做补偿校正。在50ml比色管中，分取与样品测定相同量的水样，定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。 8.2室温低于13℃时，可在20~30℃水浴中显色15min。 8.3操作所有的玻璃器皿，可用（1+5）盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 8.4比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。 9. 相关相关 页码 1页 共3页 水和废水中磷酸盐的测定作业指导书 版本/修订 1版 第0次修订 发布日期：2015-07-25 实施日期：2015-07-25