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发布:2024-12-22约1.82千字共2页下载文档
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DSC的操作方法及注意事项

一、样品制备

制样:取3-10mg样品,将样品剪成尺寸较小的块状或其他形状,备用。打开工

具盒,用镊子取一个坩埚(切记不要用手触摸),用天平称量坩埚的质量,清除

坩埚质量(清零)后取出。再将样品放入坩埚中,再次称量,记录样品的质量。

将其放在制样器的托盘上,再用镊子取出坩埚盖,顶部置于绿色橡胶垫上,用细

针在顶部打一个孔,盖在坩埚上(盖与坩埚要很好吻合),放入DSC制样器制样,

压样2次。用镊子夹起DSC样品池的炉盖,将制好的样品用镊子放入左侧样品

池的环形区域内(铝锅底部的小点)卡住,用镊子将炉盖盖好。

二、操作步骤

1、首先观察高压表,为0,打开氮气瓶钢瓶开关,使高压表指针大于0;若初始

高压表并不为0,钢瓶瓶阀能轻松转动,说明钢瓶开关已打开,若不能轻松转动,

需拧开钢瓶开关(朝标记开/Open的方向转动)。后转动低压表的压力调节螺杆,

使低压表读数大于0.2(如下图(c)所示)、打开DSC背部主机电源(DSC主机显

示灯为红灯闪烁)、调节DSC通N流量计示数在50mL/min(如下图(d)所示)、

2

打开电脑(密码在主机的标签胶带上)。

2、打开STARc(五角星图标)软件,输入用户名METTLER不用输入密码直

接按回车键。

3、点击软件左侧的“routineeditor”编辑实验方法:

(1)、“new”为创建新方法

(2)、“open”为打开已经保存在软件中的实验方法。

4、编辑完成一个新方法或打开一个已经保存的方法后,在“SampleName”一

栏中输入样品名称,在“Size”一栏中输入样品重量。

5、创建温度循环,升温过程xx摄氏度至xxx摄氏度,保护气ProtectGas选择

氮气,流量为50ml/min,升温速率10℃/min。

6、恒温过程,xxx摄氏度至xxx摄氏度,恒温时间xmin。

7、创建温度循环,降温过程xxx摄氏度至xx摄氏度,保护气ProtectGas

供参考.

/min。-1050ml/min,升温速率为℃选择氮气,流量为Gas摄氏度,保护气Protect、

创建温度循环,升温过程xx摄氏度至xxx8/min。50ml/min,升温速率10℃选择

氮气,流量为xmin。摄氏度至xxx摄氏度,恒温时间9、恒温过程,xxxGasProtect

摄氏度至xx摄氏度,保护气xxx10、创建温度循环,降温过程。-10℃/min选

择氮气,流量为50ml/min,升温速率

。SentExperiment”、检查温度循环的过程,确认无误后,点击“11(如果仪器

没有进入测试,可再次点”“OK12、点击右下的“START”再点击)OK”击“”

时,表明测试已经开始。13、待底边变红,出现“measurement“waitingforsample

removal”,表明测试结束。14、屏幕左下出现三、数据处理”、点击任务栏中

的“五角星1,打开数据处理窗口。点击Window2、弹出窗口,点击

Session/Evaluation

打开。openapart在弹出的对话框中选择要处理的曲线,单击右侧File/OpenCure,

(这样可以便于区分升温曲线和降温曲线)integrationTA/,调节积分左右两

3、单击曲线,选中峰部分,工具栏中点击端位置,对应好每个曲线的测试结果。

4、点击File/Exportotherformat,新建文件夹,保存为.png。

四、关机步骤

关闭软件和电脑,再关闭DSC主机,拧紧氮气钢瓶开关,微调节低压表压力调

节螺杆,使低压表读数小于0.2。

供参考.

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