第三章有机物常规分离方法讲课.ppt

淋洗：是在样品溶液通过固体吸附剂后，再选 择合适溶剂将固体吸附剂中保留的有机物再洗脱出来。 淋洗和洗脱同样需要在气体加压、抽真空或离心等条件下才能完成。 固相萃取优点： 可选择分离模式很多，可以提供多种实验途径；不会出现乳化现象，提高分离效率；减少溶剂大量使用和暴露；减少劳动强度；重现性好；易于与其他仪器联用，实现自动化在线分析。 但操作时加压和抽真空比较繁琐，固体吸附材料成本也较昂贵。 二、膜分离技术 借助于膜而实现各种分离的过程称之为膜分离 应用膜分离技术与其它分离技术的联用已成功地实现从各类样品中分离和浓缩有机物，包括各种气体和蒸气样品、水和液体样品和部分固体样品等等。 基本原理:利用膜孔径大小使分子大小不同的有机物分离开来。 分离对象：气态、液态和固态各种有机物。 尤其是对气体和蒸气状态有机物的分离，膜分离技术已经非常成熟。 如用聚硅氧烷薄膜调节气体出入就可以使食品保鲜和粮食贮存很长时间。 膜材料：硅膜（聚甲基硅氧烷及其改性高分子聚合物） 和氟膜（聚四氟乙烯及其改性聚合物） 硅膜和氟膜可以对脂肪烃、芳香烃、卤代烃、氨基、硝基和氰基等含氮有机物、醛酮等羰基有机物、酚和醇、杂环以及醚和酯等各类有机物进行分离和浓缩。 膜分离有两种类型，一种是完全根据膜孔径的大小将相应大小分子的有机物分离，膜材料本身与有机物分子不发生作用，像透析法所用的半透膜基本属于这种类型； 另一种是不仅根据膜孔径的大小，而且膜材料也对不同有机物具有特征的选择分离性质。 如硅膜对许多极性有机物和苯系列物质有选择分离作用，而氟膜对中性不易挥发的有机物具有分离选择作用。 各种膜技术简介 : 1) 反渗透 反渗透是利用反渗透膜选择性地只能透过溶剂(通常是水)的性质，对溶液施加压力，克服溶剂的渗透压，使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来的过程。海水和苦咸水的淡化是其最主要的应用， 反渗透膜的制备技术相对比较成熟，其应用亦十分广泛。 2) 超滤 应用孔径为10?到200? 的超过滤膜来过滤含有大分子或微细粒子的溶液，使大分子或微细粒子从溶液中分离的过程称之为超滤。 3) 微滤 微滤与超滤的基本原理相同，它是利用孔径大 于0.02μm直到l0μm的多孔膜来过滤。应用领 域极其广阔，目前的销售额在各类膜中占据首 位。 4) 渗析 渗析是最早发现、研究和应用的一种膜分离过程，它是利用多孔膜两侧溶液的浓度差使溶质从浓度高的一侧通过膜孔扩散到浓度低的一侧从而得到分离的过程。 5) 电渗析 电渗析是基于离子交换膜能选择性地使阴离子或阳离子通过的性质，在直流电场的作用下使阴阳离子分别透过相应的膜以达到从溶液中分离电解质的目的，目前主要用于水溶液中除去电解质(如盐水的淡化等)、电解质与非电解质的分离和膜电解等。 6) 气体膜分离 气体膜分离是利用气体组分在膜内溶解和扩散性能的不同，即渗透速率的不同来实现分离的技术，具有很大的发展前景。 7) 渗透汽化 渗透汽化也称渗透蒸发，它是利用膜对液体混合物中组分的溶解和扩散性能的不同来实现其分离的新型膜分离过程 8) 其它膜分离过程 其它膜分离过程尚有：膜蒸馏、膜萃取、膜分相、支撑液膜、生物膜分离等 无机膜分离装置 陶瓷膜分离设备 FYW 系列电渗析设备 膜分离技术的应用: 膜分离技术目前已经广泛应用于各个工业领 域，并已使海水淡化，烧碱生产，乳品加工等 多种传统的生产面貌发生了根本性的变化。据 统计，1990年世界膜及装置的市场总销售量达 72.94亿美元，是1980年的5.5倍。膜分离技术 已经形成了一个相当规模的工业技术体系。 发展趋向: 1.膜材料 2.膜分离用于生物技术 3.渗透汽化 4.新的膜过程 5.集成膜过程 减压蒸馏可以对绝大多数液体有机物进行分离，但对一些微量高沸点(300℃以上)难挥发的液体有机物仍然不能奏效。这种情况下，常常采用分子蒸馏方法分离。 分子蒸馏：是一种改进的减压蒸馏方法，它是在超真空（低于1Pa）条件下，将高沸点难挥发的液体汽化，汽化的蒸气上升数厘米就被冷凝收集。 分子蒸馏不仅需要超真空，而且需要使用超低温冷凝系统。超真空只有使用扩散泵才能实现，而超低温必须使用干冰/丙酮(-77℃)和液氮( - 186℃)。分子蒸馏一般使用标准的分子蒸馏仪器进行。 不论是简单蒸馏和分馏，还是减压蒸馏，所得馏出液体组分，必须沸点恒定或在一很小的范围(±2℃)才能确定为纯的有机物。 沸点的恒定或在很小的范围变化也是确定液体有机物纯度的最简单的办法。 液体有机物不论是已知还是未知，只是单一物质，应在一定的压力下有恒定的沸点。 将2-3滴待测液体滴入一小玻璃管（长 7cm，内径5mm）中，然后向玻璃管中 放入一单口的毛细管（出口向着液体）。玻璃管和温度计按合适的位置固定在一起后置