一维结构镍纳米线制备研究.pdf

一维结构镍纳米线的制备研究 * 邱志刚 俞宏英 孙冬柏 李怀娜 王旭东 樊自拴 孟惠民 （北京表面纳米技术工程研究中心） （北京科技大学 材料科学与工程学院，北京，100083） 摘要：利用软模板法在乙二醇中自组装制备出了不同粒径和长径比的镍纳米线。对镍粉进行 了 XRD 成分分析，运用 SEM、FESEM 表征了镍粉的微观形貌和尺寸，考察了反应温度、 反应时间和镍盐种类对制备结果的影响。结果表明在 80℃合适反应条件下，可制备出长径 比不同的一维结构的镍粉。 关键词：镍粉；纳米线；乙二醇 纳米材料由于晶粒尺寸小、比表面积大、量子效应明显和表面微结构在纳米尺度上的可 调性，使其具有区别于传统材料的优异的物理化学性能。在催化材料、电极材料等领域有广 阔的应用前景[1] 。目前，对一维结构纳米线的研究已经开展了很多研究工作，其制备方法主 [2] [3] [4~8] 要有激光烧蚀法 、电化学法 、模板法 等，其中模板法是一种最普遍的方法，而软模板 法由于条件一经确定后可重复性好，而且反应较为迅速，技术条件成熟后，便于工业化生产， 也成为一个研究的热点。软模板法[9,10]主要采用的是表面活性剂中孔相，即用棒状胶束、微 乳液为模板，在其孔道中，表面活性剂能够导向纳米材料的生长，棒状的胶束使离子前驱体 进一步自组装形成线状纳米材料。本文主要研究了在有机溶剂乙二醇中利用软模板法自组装 生成镍纳米线，考察不同反应条件对制备的影响。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 分析纯试剂：七水合硫酸镍(NiSO ·7H O) ；六水合氯化镍（NiCl ·6H O ）；六水合 4 2 2 2 硝酸镍（Ni(NO ) ·6H O ）；四水合醋酸镍（Ni(Ac) ·4 H O ）；氢氧化钠；乙二醇(C H O ) ； 3 2 2 2 2 2 6 2 80 ％水合肼（N H ·H O ）。 2 4 2 镍粉形貌表征仪器：Cambridge S-360 扫描电镜、德国 ZEISS 公司制造的 SUPRA 55 型 场发射扫描电子显微镜（FESEM ）。 镍粉统计软件：采用 ImageTool 2.0 软件。 成分分析仪器：Simens D5000 型X 射线衍射仪。 1.2超细镍粉的制备 实验以乙二醇为溶剂，在两个烧杯中分别量取一定体积的乙二醇，然后分别加入一定量 的NiSO ·6H O和NaOH ，溶解完全后，在 60℃的恒温水浴中，在磁力搅拌下，将溶解完全的 4 2 两种溶液混合 15 分钟后得到苹果绿的Ni （OH ） 前躯体，然后在 80℃左右，逐滴加入 80% 2 的水合肼，反应一定时间，溶液逐渐澄清后，停止反应，分别用蒸馏水、无水乙醇和丙酮超 声清洗数次后，干燥保存。 基金项目：高等学校博士学科点专项科研基金资助（20030008019 ），国家自然科学基金资助项目） 通讯作者：俞宏英，副教授；电话：010；Email ：ecm@ 第一作者：邱志刚，（1981-）男，硕士研究生。 - 1 - 2 结果与讨论 2.1 X 射线衍射 将乙二醇中制备的镍粉干燥后，用 X 射线衍射仪进行表征，得到如图1 所示的衍射图谱。 通过 XRD 图可以看到，所得的峰正是金属镍的特征峰，所得镍粉为面心立方结构，并且没有