对乙酰氨基酚及其质量分析要点.ppt

对乙酰胺基及对乙酰胺基酚片的质量分析 第三小组成员: 知识目标 了解对乙酰胺基酚理化性质、特点及其用途。 掌握对乙酰氨基酚原料药及制剂鉴别、检查、含量测定的方法。 掌握紫外－可见分光光度法的原理，仪器构造及定量方法。 了解片剂溶出度测定的原理及方法。 技能目标 熟悉标准液的配制方法、比色方法等。 熟悉对乙酰氨基酚定性和定量的检测方法，要求操作精准。 掌握紫外－可见分光光度计的结构，熟悉操作过程，了解使用注意事项。 掌握紫外分光光度法定量的过程。 内容大纲 对乙酰氨基酚简介 对乙酰氨基酚片的质量分析 鉴别 检查 含量测定 试剂配制 对乙酰氨基酚简介 性状：本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。有解热镇痛作用，用于感冒发烧、关节痛、神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等。本品在热水中或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在 水中略溶。本品的熔点为１６８～１７２℃。 结构式： 对乙酰氨基酚片质量分析 对乙酰氨基酚片概况 本品含对乙酰氨基酚（Ｃ８Ｈ９ＮＯ２）应为标示量的９５．０﹪～１０５．０﹪。 性状：本品为白色片、薄膜片或明胶包衣片，除去包衣后显白色。 规格：（１）０．１ｇ 　　　　（２）０．３ｇ 　　　　（３）０．５ｇ 鉴别 取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚０．５ｇ），用乙醇２０ｍｌ分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干 残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别（１）（２）项试验，显相同反应。 （１）取残渣0.1g，加水10ml,煮沸放冷，加三氯化铁试液1滴；即显蓝紫色。 （２）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷。取0.5ml，?滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。 实验原理： 检查 片剂重量差异 取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，在分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），按表中规定，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 平均片重或标示片重 重量差异限度 0.30g以下 7.5% 0.30g或0.30g以上 5% 含量测定 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰胺酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml，振摇15min，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续5ml,置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm的波长处测定吸光度（ ），按C8H9NO2的吸收系数为715 计算，即得。本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%-105.0%。 计算药品中对乙酰胺酚的含量 公式如下： 试剂配制 三氯化铁试液 ：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5%-10.5%。 亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，即得。 碱性β-萘酚试液：取β-萘酚0.25g，加氢氧化钠溶液（1→10）10ml使溶解，即得。本液应临用新制。