染料产品中多氯联苯的测定2020.pdf

／ —２０２０ 犌犅犜２４１６５ 代替 ／ —２００９ ＧＢＴ２４１６５ 染料产品中多氯联苯的测定 ２０２０１１１９发布 ２０２１１００１实施 ／ — 犌犅犜２４１６５ ２０２０ 染料产品中多氯联苯的测定 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 １ 范围 　 本标准规定了采用气相色谱 质谱法（ ／ ）测定染料产品中 种指示性多氯联苯残留量的方法  ＧＣＭＳ ７ 、 、 、 、 、 、 、 、 原理 试剂或材料 仪器设备 标准溶液的配制 样品溶液的制备 分析步骤 结果计算 检出限 精密度和 准确度，以及试验报告。 本标准适用于各种类别染料产品中的多氯联苯的测定。 ２ 规范性引用文件 　 。 ， 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文 。 ， （ ） 。 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 ／ — 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢＴ８１７０ ２００８ 　 ３ 方法原理 　 在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的多氯联苯，使用固相萃取柱（弗罗里硅土 ＳＰＥ柱）对提取 ， 、 ， （ ／ ） ， 液进行净化 洗脱液经浓缩 定容后 采用气相色谱 质谱联用仪 进行分离和测定 峰面积外标  ＧＣＭＳ 法定量。 多氯联苯种类和测定参考参数见附录Ａ。 ４ 试剂或材料 　 （ ）。 ４．１ 多氯联苯标准品 见附录Ａ 　 ， 。 ４．２ 二氯甲烷 色谱纯 　 正己烷 色谱纯 ４．３ ， 。 　 正己烷 二氯甲烷混合溶剂：正己烷和二氯甲烷体积比为 。 ４．４  ８∶２ 　 弗罗里硅土小柱（ 柱）： ， 。 ４．５ ＳＰＥ １０００ｍ ６ｍＬ 　 ｇ ５ 仪器设备 　 气相色谱 质谱联用仪（ ／ ）：具有 源。 ５．１  ＧＣＭＳ ＥＩ 　 ： ， ， 。 ５．２ 色谱柱 ５％苯基甲基聚硅氧烷固定相 ３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５ ｍ 或相当者