GB/T 24165-2009染料产品中多氯联苯的测定.pdf

ICS 71. 100. 01；87. 060. 10 十__卜 …… 、 G55 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 24165—2009 染料产品中多氯联苯的测定 Determination of the content of polychlorinated biphenyls in dye products 2009-06-25 发布 2010-04-01 实施 发布 GB/T 24165—2009 本标准的附 A为规范性附 ，附 B为资料性附 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC 134)归口。 本标准起草单位:沈阳化工研究院、大连理工大学精细化工国家重点实验室 、国家染料质量监督检 验中心。 本标准主要起草人:季浩、彭孝军、沈日炯、姬兰琴。 T GB/T 24165—2009 染料产品中多氯联苯的测定 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有可能的安全问 题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了检测染料产品中多氯联苯（见附 A）的测定方法。 本标准适用于采用气相色谱-质谱法（GC-MS）或气相色谱法-电子捕获检测器（GC-ECD）对商品染 料、染料制品、染料中间体和纺织印染助剂中多氯联苯的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696： 1987,M（）D） GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 用正己烷在超声波浴中萃取试样中的多氯联苯 ，而后用气相色谱-质谱法（GC-MS）对萃取物进行 全扫描（SCAN）和选择离子检测 （SIM）测定或用气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）对萃取物进行 测定 。全扫描的总离子流图用于定性，特征离子外标法定量；气相色谱图采用外标法定量。 4测定方法 4. 1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水 。检验结果的判 定按GB/T 8170—2008 中的4. 3. 3修约值比较法进行。 4.2试剂和溶液 a） 正己烷。 ） 附 A. 1中所列含1〜10个氯原子的多氯联苯的标准品各取一种：含量 （质量分数）耳99%。 c） 附 A. 2中所列多氯联苯的标准品：含量＞99%（质量分数）。 4.3多氯联苯标准溶液的配制 4.3. 1单一储备标准溶液 分别称取附 A. 1（气相色谱-质谱法）和A. 2（气相色谱法）所列含不同氯原子数的多氯联苯标准 品各0.01（精确至0.000 1 g）,用正己烷溶解，定容至25 mL容量瓶中，配制成单一储备标准溶液 。单 一储备标准溶液有效期为一年。 4.3.2混合标准溶液 按表1要求分别吸取上述单一储备标