葡萄糖酸钙钙含量测定分析报告.doc

分析化学大型实验报告 葡萄糖酸钙中钙含量的测定 姓名 学号 学院班级 实验名称： 葡萄糖酸钙中钙含量的测定 实验摘要 本实验主要要求对葡萄糖酸钙中钙含量的测定，即如何标定溶液中钙的含量，本实验主要采用EDTA络合滴定法与KMnO4氧化法测定钙离子的百分含量。 序言 葡萄糖酸钙，分子式为Ca(C6H11O7)2，白色结晶性粉末，无臭无味。主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。本品为白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，无味，易溶于沸水，略溶于冷水，不溶于乙醇或乙醚等有机溶剂。水溶液显中性。 钙是体内含量最大的无机物，为维持人体神经，肌肉，骨骼系统，细胞膜和毛细血管通透性正常功能所必需。钙离子是许多酶促反应的重要激活剂，对许多生理过程是必需的，如神经冲动传递，平滑肌和骨骼肌的收缩，肾功能，呼吸和血液凝固等。仪器： 分析天平（0.1mg）酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250 mL）移液管（25mL）容量瓶（250mL）烧杯（0mL、600 mL）表面皿药品：EDTA固体 CaCO3优级纯 酚酞指示剂 葡萄糖酸钙样品 钙试剂NaOH优级纯固体 二、HCl (6 mol?L、浓盐酸) KMnO4分析纯 NaOH优级纯固体 Na2C2O4基准试剂 NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）I、用EDTA测定葡萄糖酸钙中钙的含量 1、EDTA标准溶液的配置与标定 ⑴0.020mol/LEDTA溶液的配制 称取4.0g乙二胺四乙酸二钠于500ml烧杯中，加200ml水，温热使其溶解完全，加水稀释至500ml，摇匀。 ⑵配制0.020mol/L钙标准溶液 准确称取110℃干燥过的CaCO30.50～0.55g，置于250ml锥形瓶中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1 HCl 5 ml使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 ⑶EDTA溶液浓度的标定 称取NaOH固体4.0g溶于100ml水中，配制成40g/LNaOH溶液。 移取25.00ml钙标准溶液置于250ml锥形瓶中，加5ml40g/LNaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点。平行滴定三份。 2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定 准确称取质量为2.0g的葡萄糖酸钙样品，置于100ml烧杯中，加入5ml6mol/L HCl，适当加热至完全溶解后冷至室温，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液25.00ml于锥形瓶中，加入5ml40g/LNaOH，再加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记取EDTA耗用的体积，平行测定三份。 数据处理： 序号 项目 数据 1 2 3 mCaCO3/g 0.5123 VCaCO3/ml 25.00 25.00 25.00 VEDTA终读数/ml 21.70 21.75 21.75 VEDTA初读数/ml 0.00 0.00 0.00 VEDTA/ml 21.70 21.75 21.75 CEDTA/mol﹒L-1 0.02358 0.02353 0.02353 CEDTA/mol﹒L-1 0.02355 ｜di｜ 0.00003 0.00002 0.00002 相对平均偏差/％ 0.10 序号 项目 数据 1 2 3 M葡萄糖酸钙/g 1.9931 V葡萄糖酸钙/ml 25.00 25.00 25.00 VEDTA终读数/ml 19.55 19.55 19.60 VEDTA初读数/ml 0.00 0.00 0.00 VEDTA/ml 19.55 19.55 19.60 WCa/% 9.24 9.24 9.26 WCa/% 9.25 ｜di｜ 0.01 0.01 0.01 相对平均偏差/％ 0.11 II、高锰酸钾法测定葡萄糖酸钙中钙的含量 利用葡萄糖酸钙中Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸钙沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定草酸根含量，换算出Ca的含量。 反应如下： Ca2+ + C2O42- == CaC2O4↓ CaC2O4 + 2H+ == Ca2+ + H2C2O4 5H2C2O4 + 2MnO4- +6H+ ==2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O 高锰酸钾标准溶液的配置与标定 （1）高锰酸钾标准溶液的配置 称取1.6gKMnO4溶于500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态半小时，冷却后于室温下放置。 （2）