(标准溶液配制作业指导书.doc

标准溶液配制作业指导书 文件编号： 文件类别： 品质系统作业指导书 撰写单位： 版 本：第１版 发行日期： 机密等级： 机密 一般 合计页数：共6页 核 准 审 核 制 定 名称 标准溶液配制作业指导书 文件编号： 目的： 规范理化检验所使用的标准溶液的配制及标定方法。 范围： 适用于检验室所使用标准溶液的配制及标定工作。 名词解释： 标准溶液：以一种基准物为标准，标定另一种稳定溶液，此被标定的溶液即为标准溶液。 职责： 标准溶液的配制及标定由检验专人负责。 作业内容： 0.1N氢氧化钾标准溶液 配制：称取6g氢氧化钾，加入新煮沸过的冷水溶解，并稀释至1000ml混匀。 标定：准确称取0.6g（精确至0.0001g）在105—110oC干燥至恒重的基准邻苯 二甲酸氢钾，加80ml新煮沸的冷水溶液，再加入2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈粉红色，30s不退色。同时做空白试验。 计算： m C= （V1—V2）×0.2042 式中： C——氢氧化钾标准溶液的浓度，N m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1——氢氧化钾标准溶液的滴定用量，ml V2——空白试验中氢氧化钾标准溶液的滴定用量，ml 0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。 5．2 盐酸标准溶液 5．2．1 配制： A 1N盐酸标准溶液：量取90ml36%盐酸，加入适量水稀释至1000ml。 B 0.1N盐酸标准溶液：量取9ml36%盐酸，加入适量水稀释至1000ml。 C 溴甲酚绿—甲基红混合指示剂：量取30ml溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L），加入20ml甲基红乙醇溶液（1g/L），混匀。 5．2．2 标定： 1N盐酸标准溶液：准确称取1.5g在270—300oC干燥至恒重的基准无水碳酸钠（精确至0.0001g），（0.1N盐酸标准溶液标定时，基准无水碳 　 酸钠量改为约0.15g）。加50ml水使之溶解，加10滴溴甲酚 绿——甲基红混合指示剂，用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至由绿色变为暗紫色。同时做空白试验。 生效日期 页次 1/5 版序 A 名称 标准溶液配制作业指导书 文件编号： 计算： m C= （V1—V2）×0.0530 式中： C——盐酸标准溶液的浓度，N； m——基准碳酸钠的质量，g； 00 V1——盐酸标准溶液的滴定用量，ml； V2——空白试验中盐酸标准溶液的滴定用量，ml； 0.0530——碳酸钠的毫克当量。 5．3 0.1N硝酸银标准溶液 5．3．1 配制： A 避光称取17.5g硝酸银，加适量水使之溶解，并稀释至1000ml棕色瓶容量瓶中摇匀。 B 淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加入约5ml水，搅匀后缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷备用。此指示剂应临用时配制。 C 荧光黄指示液：称取0.5g荧光黄，用乙醇溶解并稀释至100ml。 5．3．2 标定： 准确称取0.2g（精确至0.0001g）在270oC干燥至恒重的基准氯化钠，加入50ml水使之溶解，加入5ml淀粉指示液，边摇边用硝酸银标准溶液（置于棕色滴定管）中滴定，近终点时，加入3滴荧光黄指示液继续滴定浑浊液由黄色变为粉红色。 计算：