现代测试分析技术讲稿概要.ppt

现代测试分析技术 第一部分 X射线衍射分析 一、X射线物理学基础 1.X 射线的发现 2. X 射线的本质波长很短的电磁波 3.X 射线的特性 波动性：以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性； ?=c/? (nm) （0.001~10nm) X射线晶体结构分析0.25~0.05nm 微粒性：以光子形式辐射和吸收时具有一定质量、能量和动量，反映了物质运动的分立性。 能量：?=h ? =hc/ ? 动量：p=mc=h/? 4.X射线强度 在单位时间内，通过垂直于传播方向的单位截面的能量大小 强度的平均值与波的振幅平方成正比； 强度是通过单位截面的光（量）子流率，即单位时间内通过与X射线传播方向相垂直的单位面积上的光（量）子数目与光（量）子能量的乘积 5.X射线谱 X射线产生 连续X射线谱 特征X射线谱 特征X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质，它是物质的固有特征。 （1/ ?）1/2=c(z-?) （莫塞莱定律） 6. X射线与物质的相互作用 (1)X射线的散射 相干散射（经典散射） 非相干散射（量子散射）（康-吴效应） 相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础 (2)X射线的吸收（真吸收） X射线能量在通过物质时转变为其它形式能量 光电效应与荧光（二次）特征辐射 俄歇效应 (3) X射线的衰减 X射线透过物质时，产生散射和真吸收（多数情况下是主要的）强度将被衰减。 ?l为线吸收系数（表征沿穿越方向单位长度上X射线强度衰减的程度，它与X射线的波长、吸收物质及其物理状态有关） 质量吸收系数 单质元素 ?—吸收体物质的密度 ?m—质量吸收系数（cm2?g-1),表示单位重量物质对X射线的吸收程度，对于波长一定的X射线和一定物质，其为一定值。 7. X射线的安全防护 安全剂量 重金属铅可强烈吸收X射线 二、 X射线衍射的基本原理和方法 1.X射线衍射的实质 大量的原子相干散射波互相干涉的结果 2.衍射花样的特征 衍射方向：衍射线在空间的分布规律 由晶胞的大小、形状和位向决定 衍射线强度：取决于原子种类及原子在晶胞中的位置 3.布拉格方程 ? —入射X射线波长; 2 ?—衍射角; d —晶面间距 X射线衍射与可见光反射主要区别： 所有原子散射波干涉的结果； 在若干个特殊角度可见； X射线衍射强度很小。 布拉格方程的应用 已知d，测?，计算?，确定靶材组成元素、含量——X射线光谱分析； 已知?，测?，计算d，确定晶体周期结构——晶体结构分析 4.衍射方向与晶体结构的关系 如 简单立方： 简单四方晶系： 衍射线分布规律由晶胞的形状和大小决定 5.X射线衍射强度 X射线衍射强度：单位时间内通过与衍射方向相垂直的单位面积上的X射线光量子数目 6. X射线衍射方法 德拜法德拜－谢乐法 照相法 聚焦法 多晶体衍射方法 针孔法 衍射仪法 劳埃（Laue）法 单晶体衍射方法 周转晶体法 四圆衍射仪 X射线衍射仪是以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。 X射线衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，现代X射线衍射仪还包括控制操作和运行软件的计算机系统。测角仪是X射线衍射仪的核心部分 。 X射线衍射仪计数测量方法分为连续扫描和步进(阶梯)扫描两种 三、物相分析 1.物相定性分析 鉴别待测样由哪些物相组成 （1）原理 物相—晶体结构—X射线衍射花样 多相物质的衍射花样是各相衍射花样的机械叠加，彼此独立无关 （2）方法 摄取X射线衍射花样 计算各反射面的面间距，测量衍射线的强度 查索引 与PDF卡片比较 当找出第一物相后，可将其剔除，并将留下线条的强度重新归一化，再检索 2.物相定量分析 确